[发明专利]一种富锂锰基材料前驱体及其制备方法、富锂锰基正极材料及其制备方法、锂电池有效
申请号: | 201810368614.3 | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108557905B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张鹏;陈橙;苗力孝;王伟刚 | 申请(专利权)人: | 桑德新能源技术开发有限公司;桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富锂锰 基材 前驱 及其 制备 方法 富锂锰基 正极 材料 锂电池 | ||
1.一种富锂锰基材料前驱体的制备方法,其特征在于,采用共沉淀反应制得,该共沉淀反应以碳酸盐溶液作为沉淀剂;通过控制共沉淀反应过程中,混合盐的金属离子浓度、沉淀剂浓度、络合剂浓度、反应物混合速度、搅拌速度、反应pH值和反应温度,生成页片状形貌的富锂锰基材料碳酸盐前驱体;
所述页片状形貌的富锂锰基材料碳酸盐前驱体通过如下步骤制备:
配制混合盐溶液:按照所述富锂锰基材料碳酸盐前驱体中金属离子的类型和浓度,配制混合盐溶液,使混合盐溶液中总的金属离子浓度为0.5-3.5mol/L;
配制沉淀剂:所述沉淀剂为含有0.5~3.5mol/L碳酸根离子的水溶液;
配制络合剂:配制氨水作为络合剂,且氨水的摩尔浓度为碳酸根离子摩尔浓度的0.1%~50%;
共沉淀反应:将混合盐溶液与沉淀剂、络合剂均以0.12L/h~0.9L/h的速度同时泵入反应器内,控制反应温度为35~65℃,pH为7.5~8.5,搅拌速度400~1000rpm/min,反应结束后陈化5~20h,将沉淀物分离、洗涤、烘干,得到所述页片状形貌的富锂锰基材料碳酸盐前驱体;
所述页片状形貌的富锂锰基材料碳酸盐前驱体的粒径为1~7μm,比表面积为8~50m2/g。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氨水的摩尔浓度为碳酸根离子摩尔浓度的1%~10%,所述混合盐溶液与沉淀剂、络合剂泵入反应器的速度均为0.18L/h~0.6L/h。
3.一种单晶富锂锰基正极材料的制备方法,其特征在于,将权利要求1-2任一制备方法得到的页片状形貌的富锂锰基材料碳酸盐前驱体,与锂源混合均匀后进行烧结,得到单晶富锂锰基正极材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在将所述富锂锰基材料碳酸盐前驱体与所述锂源混合时,进一步加入添加剂;其中,
所述添加剂选自含有Sr、B、Zr、Y、Ti、F、Ca、Mg、Si及Al的化合物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂为H3BO3或B2O3;或者
所述添加剂为H3BO3或B2O3与选自含有Sr、Zr、Y、Ti、F、Ca、Mg、Si及Al的化合物中的至少一种的组合。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂在成品单晶富锂锰基正极材料以金属元素氧化物的形式存在,金属元素为为元素Sr、B、Zr、Y、Ti、F、Ca、Mg、Si及Al的至少一种,且该金属元素总量占成品单晶富锂锰基正极材料的0.01wt%~2wt%。
7.一种根据权利要求3~6任一制备方法得到的单晶富锂锰基正极材料。
8.一种锂电池,包含权利要求7所述的单晶富锂锰基正极材料。
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