[发明专利]一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。其技术方案是：按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。将所述烧成产物加入盐酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸馏水洗涤3～5次，在90～110℃条件下干燥8～12h；再置于马弗炉中，升温至450～550℃，自然冷却，制得基于液相碳热法的氮化钒粉体。本发明具有工艺简单、合成温度低、生产周期短和成本低的特点，所制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体强度大、纯度高、导电性好和机械性能好。

技术领域

本发明属于氮化钒粉体技术领域。具体涉及一种基于液相碳热法的氮化钒粉体及其制备方法。

背景技术

氮化钒由于具备优异的机械性能，被广泛应用于切削加工领域，氮化钒同时亦被应用于钢中，对钢铁起到细晶强化和沉淀强化的作用，能显著提高钢的耐磨性、耐腐蚀性、韧性、强度、延展性和抗热疲劳性等综合性能；另外，氮化钒材料在光电方面也有潜在的应用前景。因此，对氮化钒的研究和制备已引起本领域科技人员的广泛关注：

Z.W.Zhao等以钒酸氨和碳粉为原料通过热处理法制备氮化钒(Z.Zhao,Y.liu,H.Cao,et al.Synthesis of VN nanopowders by thermal nitridation of theprecursor and their characterization.Journal of Alloys&Compounds,2008,464(1-2):75-80.)，主要是先将钒酸氨和碳粉在蒸馏水中混合，在150℃下干燥，再将反应物置于氮气气氛中，于1100～1200℃保温1h，制得氮化钒粉体。该方法虽可制得纯的氮化钒粉体，但反应温度较高。

储志强等采用了碳热还原法(储志强,郭学益,田庆华,等.碳热还原氮化法制备氮化钒.粉末冶金材料科学与工程,2015,20(6):965-970.)制备氮化钒粉体。将五氧化二钒和碳粉用球磨机混合均匀，再用压样机压成饼型，置入真空炉内抽真空，然后升温至1400～1420℃，保温4～6h，升温过程中通入氮气进行氮化，得到氮化钒粉体。但方法合成温度高和保温时间长。

朱军等以偏钒酸氨和碳粉为原料制备氮化钒(朱军,程国鹏,王欢,等.偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究.钢铁钒钛,2017,38(4):6-11.)，将偏钒酸按和碳粉混合并压样成型，放入氮化炉中通入氮气，于1300℃～1450℃保温4h，制得氮化钒粉体。该方法所需反应温度高和保温时间长。

“一种制备氮化钒的方法”(CN201310252401.1)专利技术，该技术将高纯五氧化二钒、粘结剂和高效氮化促进剂按一定比例混合，压样成型，将样品置于真空炉进行真空烧结，于1500℃保温4～6h，制得氮化钒粉体。该方法制备的氮化钒纯度较低，所需反应温度高和保温时间长，不利于大规模工业化生产。

以上方法大多需要高的反应温度和长的保温时间，从而增加了制备氮化钒的生产成本。

发明内容

本发明指在克服现在技术的缺陷，目的是提供一种工艺简单、合成温度低、生产周期短和生产成本低的基于液相碳热法的氮化钒粉体的制备方法。用该方法制备的基于液相碳热法的氮化钒粉体导电性好、纯度高、强度大和机械性能好。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是；

按五氧化二钒粉体∶碳粉∶无机盐质量比为1∶(2～3)∶(4～6)，将所述五氧化二钒粉体、所述碳粉和所述无机盐混合，得到混合粉体。

将所述混合粉体在氮气气氛和900～1100℃条件下保温1～3h，自然冷却，得到烧成产物。