[发明专利]一种醇酸预聚物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810366572.X | 申请日: | 2018-04-23 |
公开(公告)号: | CN108586720B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 周建明;刘晓鸿;何绍群;罗铭荣 | 申请(专利权)人: | 襄阳精信汇明科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08G63/81;C08G18/76;C08G18/46;C08G18/42;C09J175/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 林德强 |
地址: | 441000 湖北省襄阳市高*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醇酸预聚物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种醇酸预聚物,其特征在于:其包括式(1)~(3)所示结构的化合物:
式(1)~(3)中,R表示小分子二元醇的非醇羟基结构基团;M分别独立表示一价碱金属阳离子;
式(1)中,m=0~3;式(2)中,n=0~3;式(3)中,z=0~2;
小分子二元醇为分子量小于300的二元醇,具体为3-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、环己二醇、甲基丙二醇、TCD三环二醇、1,3-丙二醇、1,4-二羟甲基环己烷、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、二乙基戊二醇、1,2-丙二醇、二甘醇、四氢呋喃二醇、1,6-己二醇、三甲基戊二醇、丁基乙基丙二醇、2,2-二(4-羟基苯基)丙烷、一缩二丙二醇、三丙二醇或乙基己二醇中的至少一种;
所述醇酸预聚物是以二羧基磺酸盐与小分子二元醇为原料,通过酯化反应制成;酯化反应得到的酯化物酸值范围为10mgKOH/g~80mgKOH/g。
2.权利要求1所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:以二羧基磺酸盐与小分子二元醇为原料,通过酯化反应制成醇酸预聚物。
3.根据权利要求2所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a)将二羧基磺酸盐、小分子二元醇和水加入到反应器中,搅拌,升温至90℃~97℃,混合溶解;
b)加入抗氧剂和催化剂,封闭反应器,通入保护气体,将反应器升温至100℃~180℃,进行酯化反应10h~20h;
c)向反应器中加入溶剂溶解步骤b)得到的酯化产物,真空蒸馏提纯,出料,得到醇酸预聚物。
4.根据权利要求3所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:步骤a)中,二羧基磺酸盐与水的质量比为1:(0.5~2.0);二羧基磺酸盐与小分子二元醇的摩尔比为1:(1.5~3);步骤b)中,抗氧剂的添加量为原料总质量的0.01%~0.5%;催化剂的添加量为原料总质量的0.03%~0.1%;步骤c)中,溶剂的加入量为二羧基磺酸盐和小分子二元醇质量之和的20%~200%。
5.根据权利要求4所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:二羧基磺酸盐为二羧基磺酸碱金属盐;水为蒸馏水、去离子水中的至少一种;抗氧剂为受阻酚类抗氧剂;催化剂为钛酸四丁酯、三氧化锑、醋酸锌中的至少一种;溶剂为分子量是220~800的聚乙二醇。
6.根据权利要求4所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:步骤b)中,酯化反应期间维持冷凝器出水口的回流温度为100℃~102℃,至出水量接近加水量时,开始测酯化产物的酸值,当酸值达到设计值时停止反应。
7.根据权利要求6所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:步骤b)中,酯化物的酸值范围为10mgKOH/g~80mgKOH/g。
8.根据权利要求4所述的一种醇酸预聚物的制备方法,其特征在于:步骤c)中,真空蒸馏提纯具体为:在100℃以下抽真空至0.09MPa~0.093MPa进行蒸馏,当馏出物减少时升温至150℃~180℃,继续抽真空至无液滴馏出为止,冷却至110℃通入保护气体至常压,再冷却至70℃以下。
9.权利要求1所述的一种醇酸预聚物在制备羟基型水性聚氨酯树脂或水性聚氨酯固化剂中的应用。
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