[发明专利]一种反溶剂结晶法生产高纯度苦荞黄酮的工艺

说明书

本发明公开了一种反溶剂结晶法生产高纯度苦荞黄酮的工艺。其特征在于，首先将低纯度苦荞黄酮溶于甲醇中，然后加入到设定体积倍数的水中，在设定温度下搅拌反溶剂结晶一段时间，离心或过滤获得沉淀，将所得沉淀用水清洗数次后，真空干燥即得高纯度淡黄色苦荞黄酮。本工艺操作简单、溶剂使用量小、所得苦荞黄酮纯度高、得率高、适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及利用反溶剂结晶法纯化苦荞黄酮的工艺，本工艺生产的苦荞黄酮纯度高，特别涉及到生产成本低、工艺流程简单的高纯度苦荞黄酮的生产工艺。

技术背景

大量研究表明苦荞黄酮在抗炎、抗癌、抗氧化、抗菌、降血糖和降血脂等方面有着独特的功效，并且还具有美白、防晒及防衰老等活性。因此，苦荞黄酮在功能性食品、化妆品等领域有着广阔的应用前景和巨大的市场价值。市场上多为未经纯化、苦荞黄酮含量相对较低的苦荞黄酮粗提物。苦荞黄酮纯化目前有溶剂法，大孔树脂洗脱法和高效液相色谱法。工业上采用最多的是溶剂法，根据不同比例的醇溶液对苦荞黄酮的溶解度不同对黄酮进一步纯化，但很多杂质仍会存留在苦荞黄酮中，导致苦荞黄酮的含量不能很大程度提高；大孔树脂洗脱法虽可提高苦荞黄酮的纯度，但操作繁琐，且不易于工业化生产；高效液相色谱法所得苦荞黄酮纯度高，并且可分离出不同种黄酮成分，但此方法存在苦荞黄酮得率低，且成本高的问题，不适合工业生产。

反溶剂重结晶是利用结晶物在溶剂与反溶剂体系中的溶解度差异对物质重结晶的过程。此方法在药物超微粉制备领域已经取得了十分可观的成绩。近年来，由于反溶剂重沉淀技术的发展，其应用范围不仅局限于新的纳米药物颗粒的制备，而且能够应用于药物产品的提纯。该方法所需设备简单，投资小，占地面积小，有很好工业化应用前景。一般可以通过调控反溶剂结晶过程中的溶剂/反溶剂体积比、结晶温度、原料液的初始浓度、结晶时间等过程参数来达到提高纯化目标物质的目的。

本发明中的反溶剂结晶法生产高纯度苦荞黄酮的工艺，具有操作简单、溶剂使用量小、所得苦荞黄酮纯度高、得率高的优点，适合工业化生产。

发明内容

本发明涉及利用反溶剂结晶法纯化苦荞黄酮的工艺，本工艺生产的苦荞黄酮纯度高，特别涉及到生产成本低、工艺流程简单的高纯度苦荞黄酮生产工艺。

本发明利用苦荞黄酮在甲醇或乙醇中具有较高的溶解度，而在与上述溶剂互溶的水溶解度较小的特点，选择合适的溶剂与反溶剂进行苦荞黄酮的反溶剂结晶，从而达到纯化的目的。首先将低纯度苦荞黄酮溶于一种溶剂中，然后加入到设定体积倍数的一种反溶剂中，在设定温度下搅拌反溶剂结晶一段时间，离心或过滤获得沉淀，将所得沉淀用水清洗数次后，真空干燥即得高纯度淡黄色苦荞黄酮。

本发明优点：

1、本发明获得的苦荞黄酮纯度高，最高可达到99％以上，收率可达94％以上。

2、本发明获得苦荞黄酮粉体色泽好，为淡黄色微粉。

3、本发明溶剂使用量少、具操作简便、成本低廉、易于扩大产业化。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种反溶剂结晶法生产高纯度苦荞黄酮的工艺，步骤如下：首先将低纯度苦荞黄酮溶于溶剂配制成一定浓度的溶液，过滤或离心除去不溶性杂质，然后将上述溶液加入到其一定体积倍数的反溶剂中，在设定温度下搅拌反溶剂结晶一段时间，离心或过滤获得沉淀，将所得沉淀用水清洗数次后，在一定温度下真空干燥即得高纯度淡黄色苦荞黄酮。

所述的低纯度苦荞黄酮可以是任何产地苦荞天然提取所得，其中苦荞黄酮的纯度不低于60％。

所述的溶解低纯度苦荞黄酮的溶剂为甲醇或乙醇中任意一种，优选甲醇，配制溶液浓度范围以苦荞黄酮计为10～70mg/mL。

所述的反溶剂为反溶剂为水。