[发明专利]一种复合镀铜用光亮剂有效
申请号: | 201810363629.0 | 申请日: | 2018-04-22 |
公开(公告)号: | CN108265317B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 汪逸凡;施衍 | 申请(专利权)人: | 连云港市赣榆金成镍业有限公司 |
主分类号: | C25D3/38 | 分类号: | C25D3/38 |
代理公司: | 32255 连云港润知专利代理事务所 | 代理人: | 刘喜莲<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 222000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合镀 光亮剂 强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 甲基丙烯酸缩水甘油酯 丙烯酸 聚合形成共聚物 针孔 苯亚甲基丙酮 二甲基甲酰胺 表面活性剂 电镀添加剂 乙烯基膦酸 晶粒 丙戊酸钠 催化作用 分散性能 过硫酸铵 基体表面 结合性能 聚合过程 马来酸酐 聚合物 苯甲醚 镀铜层 共聚物 水杨醛 铜离子 致密性 镀层 镀铜 接枝 晶核 聚合 | ||
本发明涉及一种复合镀铜用光亮剂,属于电镀添加剂技术领域。本发明首先通过马来酸酐、丙烯酸作为原料,在过硫酸铵的作用下,进行聚合形成共聚物,在聚合过程中,利用加入丙戊酸钠、乙烯基膦酸,通过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的催化作用将其接枝至共聚物中,随后再以N,N‑二甲基甲酰胺、苯甲醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯等作为原料进行聚合,两种聚合物具有优良的分散性能,可以使铜离子均匀的分散在基体表面进行镀铜,并且加入的苯亚甲基丙酮、水杨醛可以减缓晶体成长速度,加快晶核形成速度,提高是镀铜层晶粒的致密性,再加入表面活性剂,在助剂的作用下,降低针孔的产生,同时利用助剂的作用加强了镀层与基体的结合性能。
技术领域
本发明涉及一种复合镀铜用光亮剂,属于电镀添加剂技术领域。
背景技术
酸性镀铜工艺适于作防护装饰电镀层的中间镀层,用于电镀各种灯饰、五金工具和日用品,也广泛用于塑料电镀、印刷线路板电镀和电铸等领域。电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程,是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化,提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性。在铜电镀工艺中,光亮剂镀铜作为加厚的光亮镀层,零件电镀的时间要比镀镍、镀铬的长,且占据电镀自动线的多个槽位,因此光亮剂镀铜具有重要意义。
光亮剂镀铜可分为碱性镀铜光亮剂和酸性镀铜光亮剂。碱性镀铜光亮剂的特点是:铜层与铁基体结合力较好,铜层晶粒致密被称为“高密度镀铜”,但镀铜层不太光亮,阴极电流效率低(45~65%);酸性镀铜光亮剂是二者之中应用较广泛的一种,即是在酸性硫酸盐光亮镀铜工艺中使用光亮剂,可获得全光亮的铜镀层;它的特点是镀层光亮似镜面,镀铜成本低于镀镍,镀液组份简单、不含配位剂,废水处理简单,缺点是镀铜层晶粒组成不致密,且分散能力差,镀层结晶粗糙,易产生针孔麻点。
因此,亟待开发一种能有效提高镀铜层致密性,使用后无针孔麻点产生的镀铜光亮剂具有必要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前镀铜用光亮剂使用后镀铜层晶粒组成不致密,且分散能力差,镀层结晶粗糙,易产生针孔麻点的问题,本发明提供了
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种复合镀铜用光亮剂,包括如下重量份数的组份,80~87份主剂、22~30份十八胺聚氧乙烯醚、14~17份表面活性剂、7~13份添加剂、5~9份助剂;
主剂的制备方法包括如下步骤:
(1)按重量份数计,取70~80份乙醇溶液、40~50份正己烷、30~35份马来酸酐、20~25份丙烯酸、13~18份丙戊酸钠、9~16份乙烯基膦酸、2~7份过硫酸铵溶液、1~3份催化剂;
(2)首先将乙醇溶液、马来酸酐、丙烯酸放入反应釜中,使用氮气保护,在70~75℃下预热,再加入过硫酸铵溶液,升温至90~95℃,搅拌,升温至160~180℃,再加入丙戊酸钠、乙烯基膦酸及催化剂,保温12~15h;
(3)在保温结束后,冷却至室温,出料,收集出料物,减压蒸馏回收乙醇及正己烷,收集剩余物,按质量份数计,取80~87份N,N-二甲基甲酰胺、60~70份苯甲醚、35~40份剩余物、26~32份甲基丙烯酸缩水甘油酯、17~23份五甲基二乙烯三胺、6~9份三乙胺;
(4)将N,N-二甲基甲酰胺、苯甲醚、剩余物、甲基丙烯酸缩水甘油酯放入反应器中,使用氮气保护,在40~50℃下加热30~50min,再加入五甲基二乙烯三胺及三乙胺,升温至95~105℃下加热2~4h,再降温2~5℃下保温1~3h,再升温至95~105℃下加热2~4h,重复升温降温2~4次,收集容器中的混合物,并减压蒸馏回收N,N-二甲基甲酰胺、苯甲醚,收集剩下物,即得主剂。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。
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