[发明专利]一种一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺

权利要求书

1.一种一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）以氯乙酸为原料，以甲醇为溶剂，以三乙胺为催化剂，反应后得到混合溶液A；

（2）以多聚甲醛、甲醇为原料混合反应后，再通入氨气反应得到混合溶液B；

（3）将上述步骤（2）的混合溶液B与上述步骤（1）的混合溶液A进行混合，搅拌反应后补加三乙胺以调节pH值到7.0～9.0之间，同时加入多聚甲醛，反应后得到混合溶液C；

（4）向上述步骤（3）的混合溶液C中，加入亚磷酸二甲酯，升温后补加三乙胺，调节体系pH值到7.0～8.8后进行反应，得到混合溶液D；

（5）将上述步骤（4）的混合溶液D脱除溶剂甲醇，冷却，析出的盐酸三乙铵盐晶体，洗涤分离出上清液，上清液经酸解、结晶、洗涤精制、干燥，得到固体草甘膦原药。

2.权利要求1所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，步骤（1）中，氯乙酸、甲醇、三乙胺混合后在温度30～65℃下反应8～30分钟，物料的投料摩尔比为：氯乙酸：三乙胺：甲醇＝1：0.9～1.6：6～8。

3.权利要求1所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，所述的步骤（2）中多聚甲醛可以被无水甲醛的醇溶液替换；所述的步骤（2）中，多聚甲醛或无水甲醛的醇溶液与甲醇在10～50℃下进行反应0～15min，再通入氨气，在0～40℃条件下反应20～45min。

4.权利要求1或3所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，控制各物料混合后的摩尔比为：甲醛：甲醇：氨＝1：1～3：0.45～0.6。

5.权利要求1所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中多聚甲醛可以被无水甲醛的醇溶液替换；混合溶液B与混合溶液A进行混合后在0～30℃条件下反应10～30分钟，再补加三乙胺调节pH值到7.0～9.0之间，然后控温40～45℃，同时加入多聚甲醛或无水甲醛的甲醇溶液，反应50～80分钟，得到混合溶液C。

6.权利要求1或5所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，所述的步骤（3）中三乙胺、多聚甲醛相对于步骤（1）中加入的氯乙酸的投料关系为：物料的投料摩尔比控制为：氯乙酸：三乙胺：多聚甲醛＝1：0.1～1.1：0～1。

7.权利要求1或5所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，将混合溶液C快速升温至50-56℃，搅拌、保温10s-20min后迅速降温至30-40℃，再进入下一步加入亚磷酸二甲酯即控温的操作步骤中。

8.权利要求1所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，步骤（4）中，向混合溶液C中，加入亚磷酸二甲酯，升温至50～55℃，保温1-10min后补加三乙胺以调节体系pH值到7.0～8.8，然后在50～55℃下反应60～110分钟，得到混合溶液D。

9.权利要求1或8所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，所述的步骤（4）中三乙胺、亚磷酸二甲酯相对于步骤（1）中加入的氯乙酸的投料关系为：

物料的投料摩尔比为：氯乙酸：三乙胺：亚磷酸二甲酯＝1：0.01-0.1：1～1.4。

10.权利要求1所述的一氯乙酸为原料的烷基酯法合成草甘膦的工艺，其特征在于，步骤（4）中，将混合溶液D在10～65℃及绝对压力0-100KPa下脱除部分溶剂甲醇，控制时间0-60min，然后冷却至0~20℃，析出盐酸三乙铵盐晶体和上清液。