[发明专利]一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法

权利要求书

1.一种一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：包括苯乙醇抽提生物质粉末、亚氯酸钠脱木素、氢氧化钾脱半纤维素和硫酸水解等工艺流程。

2.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述苯乙醇抽提生物质粉末，包括下述步骤：生物质粉末过60～200目筛，甲苯乙醇溶液由甲苯和乙醇按照体积2:1V/V混合而成；用甲苯乙醇溶液萃取生物质粉末中的内含物，每小时循环4～5次，抽提20～24h后，将提取物在通风处放置，使残留的乙醇、甲苯挥发完全，然后在50～60℃温度下干燥至绝干，得到甲苯乙醇溶液萃取后的生物质纤维。

3.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述亚氯酸钠脱木素，包括下述步骤：将甲苯乙醇溶液萃取后的生物质纤维加入到1.4wt％亚氯酸钠溶液中，用冰乙酸将混合液的pH调到3～4，然后迅速升温至68～72℃，在磁力搅拌转速为600～800rpm条件下反应5～6h，以除去生物质纤维中的木质素；再用去离子水将除去木质素的生物质纤维抽滤，冲洗至滤液pH恒定，然后在50～60℃温度下干燥至绝干，得到亚氯酸钠脱木质素后的生物质纤维。

4.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述氢氧化钾脱半纤维素，包括下述步骤：将亚氯酸钠脱木质素后的生物质纤维加入到5wt％氢氧化钾溶液中，在磁力搅拌转速为600～800rpm条件下先在20～30℃中浸润20～24h，然后迅速升温至88～92℃反应2～3h，除去生物质纤维中的半纤维素；再用去离子水将除去半纤维素的生物质纤维抽滤，冲洗至滤液pH恒定，然后在50～60℃温度下干燥至绝干，得到氢氧化钾脱半纤维素后的生物质纤维，即提纯的纤维素I原料。

5.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述硫酸水解，包括下述步骤：用62～66wt％的浓硫酸在25～60℃下水解提纯的纤维素I原料5～20min，硫酸和纤维素的反应配比为8.75～10mL/g；然后加入10～15倍浓硫酸体积的去离子冰水终止反应，重结晶析出纤维素II固体，采用冷冻离心分离出沉淀纤维素II固体；再用去离子水室温下透析沉淀纤维素II固体直至pH值达到恒定，在0～5℃下离心出纤维素II固体，上清液即为纤维素II纳米晶，剩余的纤维素沉淀物经过机械法处理得到纤维素II纳米纤丝。

6.根据权利要求5所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述冷冻离心是3000～5000rpm以上高速离心10～30min。

7.根据权利要求5所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：所述透析是采用截留分子量为3400的透析袋进行透析。

8.根据权利要求1所述的一步法硫酸水解制备纤维素II纳米晶方法，其特征在于：浓硫酸的浓度为62％～64％，水解时间为10min～15min，水解温度为45℃～50℃。