[发明专利]一种食品中农药残留物的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中农药残留物的快速检测方法，包括以下步骤：（1）食品前处理；（2）将前处理好的样品用GC‑MS定量分析，得到食品中农残的含量。本发明的食品中农药残留物的快速检测方法灵敏度高，稳定性高，操作简便，具有较高的精密度和重复性，线性范围较好，加样回收率试验均符合要求，测定结果准确可靠，效率高，能够满足食品中农药残留快速检测的需要。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体是一种食品中农药残留物的快速检测方法。

背景技术

农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植物及人体中不断积累，为此被淘汰。后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。然而它们的毒性太大，对人畜的危害很大。近年来，一批高效低毒的农药出现，现在人们已经找到了具有专一性的农药，即激素类农药。然而，不管农药有多进步，毕竟属于化学品范畴，会对环境造成影响，对身体健康造成影响。因为，为了食品安全，需要对食品进行农药残留检测。

目前，农药残留的常规检测方法有：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、超临界流体色谱法等等。其中，仪器分析检测法精度最高，但其检测过程复杂、检测时间长。同时检测操作繁琐，效率低，检验人员接触有毒有害物质机会增大，有损质检人员身体健康。生化检测技术发展迅速，但是前期投入大、实验条件苛刻。因此，本发明提供一种食品中农药残留物的快速检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种食品中农药残留物的快速检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种食品中农药残留物的快速检测方法，包括以下步骤：

（1）食品前处理：称取1.0g测试样品，置于50-75℃下烘干，然后粉碎过筛200-400目筛，加入质量份数为40-50%的乙醇溶液3-5mL、浓度为0.01-0.1mol/L柠檬酸溶液5-8mL，和浓度为0.01-0.03mol/L醋酸溶液15-30mL，超声处理10-15min，过滤，再用0.01-0.03mol/L醋酸溶液10-25mL分3次洗涤残渣，溶液用1-2mol/L氢氧化钙溶液调节pH至6.0-8.0，加入硼酸钠1-5mg、碳酸钠4-6mg、无水硫酸锌0.1-0.3mg与乙腈10-20mL，在55-75℃水浴中反应25-40min，取出冷却后，加入30-50mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试；

（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到食品中农残的含量。

作为本发明进一步的方案：步骤（2）测定条件如下：①气相条件：色谱柱为HP-5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：45℃保持1min，然后以10-20℃/min程序升温至150℃，再以2-3℃/min升温至295-320℃，并保持10min；进样口温度：250℃；②质谱条件：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电子轰击源电压：70eV；GC-MS接口温度：280℃；③监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：60-350amu。

作为本发明进一步的方案：步骤（1）中乙醇溶液质量份数为45%。

作为本发明进一步的方案：步骤（1）中柠檬酸溶液浓度为0.05mol/L。

作为本发明进一步的方案：步骤（1）中醋酸溶液浓度为0.02mol/L。

作为本发明进一步的方案：步骤（1）中加入硼酸钠2mg、碳酸钠5mg、无水硫酸锌0.2mg和乙腈16mL。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：