[发明专利]一种食品中农药残留物的快速检测方法在审
| 申请号： | 201810257580.0 | 申请日： | 2018-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN108414639A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 赵雪;王涛;蒋灿 | 申请（专利权）人： | 山东五洲检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273200 山东省济宁*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 快速检测 农药残留物 前处理 回收率试验 定量分析 农药残留 灵敏度 加样 | ||
1.一种食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）食品前处理：称取1.0g测试样品，置于50-75℃下烘干，然后粉碎过筛200-400目筛，加入质量份数为40-50%的乙醇溶液3-5mL、浓度为0.01-0.1mol/L柠檬酸溶液5-8mL，和浓度为0.01-0.03mol/L醋酸溶液15-30mL，超声处理10-15min，过滤，再用0.01-0.03mol/L醋酸溶液10-25mL分3次洗涤残渣，溶液用1-2mol/L氢氧化钙溶液调节pH至6.0-8.0，加入硼酸钠1-5mg、碳酸钠4-6mg、无水硫酸锌0.1-0.3mg与乙腈10-20mL，在55-75℃水浴中反应25-40min，取出冷却后，加入30-50mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试；
（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到食品中农残的含量。
2.根据权利要求1所述的食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，步骤（2）测定条件如下：①气相条件：色谱柱为HP-5石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为250μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：45℃保持1min，然后以10-20℃/min程序升温至150℃，再以2-3℃/min升温至295-320℃，并保持10min；进样口温度：250℃；②质谱条件：离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电子轰击源电压：70eV；GC-MS接口温度：280℃；③监测方式：全扫描/选择离子监测同时采集模式，全扫描检测离子范围：60-350amu。
3.根据权利要求1所述的食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中乙醇溶液质量份数为45%。
4.根据权利要求1所述的食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中柠檬酸溶液浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中醋酸溶液浓度为0.02mol/L。
6.根据权利要求1所述的食品中农药残留物的快速检测方法，其特征在于，步骤（1）中加入硼酸钠2mg、碳酸钠5mg、无水硫酸锌0.2mg和乙腈16mL。
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