[发明专利]一种硫酸氧钒的制备方法及其制得的硫酸氧钒晶体

说明书

本发明公开了一种硫酸氧钒的制备方法及其制得的硫酸氧钒晶体，涉及无机材料分离纯化技术领域。该硫酸氧钒的制备方法包括以下步骤：将五价钒溶液和还原剂混合反应后得到四价钒溶液；将四价钒溶液提纯后，调整pH为7‑8析出四价钒水合物；用硫酸溶解四价钒水合物进行重结晶。方法简便易行，易于工业化操作，更为重要的是原料无需提纯成本低，产品晶体粒度均匀。本发明还提供了一种硫酸氧钒晶体，其通过上述制备方法制备而得，晶体纯度高且产品生产成本低。

技术领域

本发明涉及无机材料分离纯化技术领域，且特别涉及一种硫酸氧钒的制备方法及其制得的硫酸氧钒晶体。

背景技术

硫酸氧钒溶液不仅是四价钒电解液及其他价态钒电解液的中间产品，也可作为硫酸氧钒晶体的原料。目前国内市场上硫酸氧钒溶液的制备主要是以五氧化二钒为原料，在硫酸中溶解再还原得到四价钒电解液，如：专利CN103420415B、CN102951680B和CN101805020B；也可以将五氧化二钒还原后再溶解于硫酸中获得四价钒电解液，如：专利CN103401010B。

但是，在硫酸氧钒的制备过程中存在着原料提纯及产品提纯的成本高，且收率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫酸氧钒的制备方法，旨在提升硫酸氧钒的收率同时降低纯化成本。

本发明的另一目的在于提供一种硫酸氧钒晶体，其制备方法简便易行，产品的粒度均匀且成本低。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种硫酸氧钒的制备方法，包括以下步骤：

将五价钒溶液和还原剂混合反应后得到四价钒溶液；

将四价钒溶液提纯后，调整pH为7-8析出四价钒水合物；

用硫酸溶解四价钒水合物进行重结晶。

本发明还提出一种硫酸氧钒晶体，应用上述硫酸氧钒的制备方法制备而得。

本发明实施例提供一种硫酸氧钒的制备方法的有益效果是：将五价钒溶液还原为四价钒溶液后，将四价钒溶液提纯并通过调节pH将四价钒水合物析出，然后用硫酸进行重结晶得到硫酸氧钒晶体。方法简便易行，易于工业化操作，更为重要的是原料无需提纯、成本低，产品晶体粒度均匀。本发明还提供了一种硫酸氧钒晶体，其通过上述制备方法制备而得，晶体纯度高且产品生产成本低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明提供的制备硫酸氧钒的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例提供的一种硫酸氧钒的制备方法及其制得的硫酸氧钒晶体进行具体说明。

本发明实施例提供的一种硫酸氧钒的制备方法，其包括如下步骤：

S1、将五价钒溶液和还原剂混合反应后得到四价钒溶液。

需要指出的是，将五价钒溶液与还原剂混合后在常温下发生氧化还原反应，得到四价钒溶液，反应时间为2-5h。五价钒溶液和还原剂的用量可以根据化学方程式中的配比进行添加，并还原剂适当过量以保证五价位的钒全部还原为四价钒，具体过程不做过多赘述。