[发明专利]一种硫酸氧钒的制备方法及其制得的硫酸氧钒晶体

权利要求书

1.一种硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将五价钒溶液和还原剂混合反应后得到四价钒溶液；

将所述四价钒溶液提纯后，调整pH为7-8析出四价钒水合物；

用硫酸溶解所述四价钒水合物进行重结晶。

2.根据权利要求1所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述五价钒溶液选自钒酸钠溶液、钒酸钾溶液和五价钒硫酸溶液中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自铁粉、草酸、亚硫酸钠、硫化氢和二氧化硫中的任意一种，优选为草酸。

4.根据权利要求1所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，将所述四价钒溶液提纯的过程采用萃取-反萃或离子交换的方式。

5.根据权利要求4所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述萃取-反萃过程是利用磷酸酯类萃取剂进行萃取，优选为二(2-乙基己基)磷酸酯和磷酸三丁酯混合萃取剂，优选溶剂为煤油；

且萃取过程中的相比(O/A)为0.5-2:1，萃取时间为2-10min。

6.根据权利要求5所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述二(2-乙基己基)磷酸酯的浓度为0.1-0.5mol/L，所述磷酸三丁酯的浓度为0.1-0.3mol/L；

优选地，所述二(2-乙基己基)磷酸酯的浓度为0.25-0.35mol/L，所述磷酸三丁酯的浓度为0.15-0.25mol/L。

7.根据权利要求5所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述萃取-反萃过程还包括在萃取后得到的有机相用硫酸进行反萃，优选地，所述硫酸的浓度为0.5-4mol/L，且反萃过程中的相比(O/A)为1-10:1；更优选地，反萃过程中的相比(O/A)为4-6:1。

8.根据权利要求4所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，所述萃取-反萃过程包括多次萃取分离，优选为3-5次，且每次萃取分离均包括萃取分离和反萃分离；

且第一次萃取分离过程中包括一级萃取和二级萃取，所述二级萃取过程是将一级萃取过程得到的萃余液进行萃取，并将二级萃取过程得到的反萃液返回一级萃取过程的萃取原料中。

9.根据权利要求1所述的硫酸氧钒的制备方法，其特征在于，调整pH为7-8的过程中是利用碱性溶液进行调节，优选地，所述碱性溶液为弱碱性溶液，更优选地，所述碱性溶液为氨水。

10.一种硫酸氧钒晶体，其特征在于，应用权利要求1-9中任一项所述的硫酸氧钒的制备方法制备而得。