[发明专利]一种水凝胶颗粒的制备方法有效
| 申请号： | 201810084004.0 | 申请日： | 2018-01-29 |
| 公开（公告）号： | CN108129678B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 张定军;吴彦飞;赵文锦;张国庆;马应霞;陈振斌 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C08J3/12 | 分类号： | C08J3/12;C08J3/075;C08L33/26;C08L5/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 刘奇 |
| 地址： | 730000 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 水凝胶颗粒 海藻酸钠 钙离子 制备 基础聚丙烯 金属盐离子 金属盐溶液 分散颗粒 离子液体 液体溶液 凝胶 酰胺 聚丙烯酰胺 分散介质 金属离子 形状规则 分子链 水混合 微流控 料液 盐键 | ||
1.一种水凝胶颗粒的制备方法，包含以下步骤：
(1)将聚丙烯酰胺、海藻酸钠和水混合，得到基础聚丙烯酰胺凝胶；
将离子液体与金属盐溶液混合，得到金属盐离子液体溶液；所述金属盐溶液中的金属离子包括Cu2+、Ba2+或Ca2+；
(2)向所述步骤(1)得到的金属盐离子液体溶液中加入所述基础聚丙烯酰胺凝胶中进行分散，得到分散颗粒料液；
(3)将所述步骤(2)得到的分散颗粒料液依次进行分离和干燥，得到水凝胶颗粒；
所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体；
所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的制备方法包括：
(I)将N-甲基咪唑和卤代正丁烷在有机溶剂中加热和冷凝回流，得到离子液体中间体；
(II)将所述步骤(I)得到的离子液体中间体依次进行首次旋蒸、洗涤和再次旋蒸，得到净化离子液体中间体；
(III)将所述步骤(II)得到的净化离子液体中间体与六氟磷酸钾和水混合，静置进行阴离子置换，得到1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚丙烯酰胺、海藻酸钠和水的质量比为10.5:0.378:25。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中离子液体和金属盐溶液的质量比为(10～5):(3～2)；所述金属盐溶液的质量浓度为3～7％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中基础聚丙烯酰胺凝胶中海藻酸钠和金属盐离子液体溶液中金属盐的质量比为(70～110)：(200～250)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加入方式为滴加，所述滴加的速率为0.04～0.07mL/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中N-甲基咪唑的质量、有机溶剂的体积和卤代正丁烷的质量比为(40～50)g:(150～200)mL：(74～92)g。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中加热的温度为60～70℃，加热的时间为18～24h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(III)中六氟磷酸钾的用量以所述步骤(I)中N-甲基咪唑的质量计，六氟磷酸钾与N-甲基咪唑的质量比为(40～50)：(90～113)。
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