[发明专利]一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法

说明书

本发明涉及一种合成三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法。其技术方案是包括以下生产步骤：室温下将蔗糖‑6‑乙酯38.4份、N,N‑二甲基甲酰胺260.0份、零价卡宾铜作为催化剂0.35份、四氯化碳46.2份、铝粉5.4份按比例混合并加入高压反应釜，然后在室温~50℃反应3小时，随后在50~80℃继续反应3小时，最后在80~120℃下再反应3小时，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯溶液。有益效果是：本发明采用低毒性、无腐蚀的四氯化碳为蔗糖‑6‑乙酯氯化反应的氯化试剂；同时，本发明所使用的催化方法是独特的，以卡宾铜为催化剂，催化四氯化碳上的氯原子向蔗糖‑6‑乙酯转移，同时使用铝或锌粉为催化剂再生剂，原位对催化剂进行再生，使得以四氯化碳为氯化剂的氯化反应得以高效的进行，大幅缩减了氯化剂的使用。

技术领域

本发明涉及一种合成甜味剂中间体的制备方法，特别涉及一种合成三氯蔗糖-6-乙酯的方法。

背景技术

三氯蔗糖（CAS号：56038-13-2）是一种新型的甜味剂，具有甜度高（约为蔗糖的600倍），极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。

在现有工艺生产三氯蔗糖的三个步骤中，蔗糖-6-乙酯氯化制备三氯蔗糖-6-乙酯难度最大、产生的污染物也最多，污染物处理代价极大。围绕蔗糖-6-乙酯氯化工艺，已经有许多专利报道了采用不同氯化试剂为原料进行氯化反应的方法，如WO2008150379A1，WO2008096928A1，CN102964397A，CN102816188A，CN102417526A，CN101812095A，CN101768193A，CN101759728A，CN101619083B，CN101239997A，CN101239997A，CN101121736A，CN1962675A，CN1800194A等专利中采用氯化亚砜为氯化试剂，US2008103298A1，CN104387427A，CN103087116A，CN102417526A，CN101631878A，CN101177437A，CN1896087A，CN1660868A等专利中采用固体光气为氯化试剂，CN102070678A专利中采用光气为氯化试剂，WO9960006A1，CN101270136A专利中采用三氯化磷或五氯化磷为氯化试剂。但这些方法存在如下共同的缺陷：（1）反应需使用远过量的氯化试剂，如WO2008150379A1，WO2008096928A1，CN102964397A，CN102816188A，CN102417526A，CN101812095A，CN101768193A，CN101759728A，CN101619083B，CN101239997A，CN101239997A，CN101121736A，CN1962675A，CN1800194A等专利的方法所使用的氯化试剂往往过量数倍；（2）所使用的氯化试剂均具有较高毒性或腐蚀性，如WO2008150379A1，WO2008096928A1，US2008103298A1，CN104387427A，CN103087116A，CN102417526A，CN101631878A，CN101177437A，CN1896087A，CN1660868A，WO9960006A1等专利中使用的光气、固体光气、三氯化磷、五氯化磷均具有较高毒性，而氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷均易形成高腐蚀性的物质。US2008300401A1，WO2007072496A2，CN101654467A，CN1911950A，CN101125869A等专利中报道了采用三苯基氯甲烷为氯化试剂制备三氯蔗糖-6-乙酯的方法，该方法虽然使用了低毒性的氯化试剂、且氯化试剂摩尔用量相对较低，但三苯基氯甲烷价格昂贵、且其分子量较大（造成氯化试剂实际质量用量较高），使得该方法原料成本较高。

发明内容