[发明专利]酸性离子液体催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的方法

说明书

本发明公开了一种酸性离子液体催化合成3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸正十六酯的方法，属于化工领域，以解决现有方法工艺流程复杂，且后处理麻烦，对环境造成污染的问题。本发明方法利用酸性双核功能化离子液体作为催化剂，以3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸和正十六醇作为原料，利用抽真空脱水，控制反应温度100～160℃，反应时间3～8小时，反应结束后，降温，静置分层，下层为离子液体，分离后重复使用；上层倒入甲醇溶液中，出现大量结晶，过滤得滤饼，即为目标产物。本发明以离子液体作为一种绿色催化剂，在很多酸催化反应中表现出高效、高选择性、反应条件温和、简单可控、环境友好、催化效率高，后处理简单等优点。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种离子液体催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的方法。

背景技术

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯(商品名:UV-2908)是一种优良的受阻酚型紫外线吸收剂，挥发性低，着色性小，化学稳定性好，耐酸碱，可以吸收波长在290～400nm范围内的紫外光，将吸收的能量转化为无害的光或热释放出去，抑制聚合物降解过程中的早期引发阶段，达到光稳定的作用效果，适用于PP和PE等聚烯烃塑料。在3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸与正十六醇的酯化反应过程中，不同的催化剂对反应的有选择性相差很大，副产物是脱叔丁基后形成的，机理下图1所示(脱叔丁基副产物生成机理)。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯反应通常是由布朗斯特酸提供H+来催化反应，传统合成方法主要是浓硫酸、路易斯酸催化法，造成了环境破坏，威胁着人类健康，在绿色化学的指引下进行酯合成方法的改进，已研制开发出多种新型催化剂用于酯的合成，如固载杂多酸、固体超强酸、分子筛、季铵盐、酶、离子交换树脂等，但普遍存在催化活性低、反应温度高、易失活、回收困难等问题，限制了其应用。也有报道利用酰氯法合成，但该方法所用酰化试剂为三氯氧磷(或氯化亚砜)，属于高毒易挥发溶剂，工艺流程复杂，而且后处理非常麻烦，对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种酸性离子液体催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的方法，以解决现有方法工艺流程复杂，原料腐蚀性很强、易产生副产物，且后处理麻烦，对环境造成污染的问题。

本发明通过以下技术方案解决：一种酸性离子液体催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的方法，利用酸性双核功能化离子液体作为催化剂，以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正十六醇作为原料，利用抽真空脱水，控制反应温度100～160℃，反应时间3～8小时，反应结束后，降温，静置分层，下层为离子液体，分离后重复使用；上层倒入甲醇溶液中，出现大量结晶，过滤得滤饼，即为目标产物。

进一步地，所述酸性双核功能化离子液体催化剂选自[HS0₃-pmim]⁺[HS0₄]^-、[HS0₃-pmim]⁺[pTSA]^-、[HS0₃-pPy]⁺[HS0₄]^-、[HS0₃-pPy]⁺[pTSA]^-中的一种。

进一步地，酸性双核功能化离子液体催化剂用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸物质的量的2％～15.2％。

进一步地，3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸与正十六醇的摩尔比为1.0:1.0～1.2。

进一步地，抽真空脱水的真空度为-0.02～-0.08Mpa。

进一步地，反应结束后，降温至70℃～80℃静置分层。