[发明专利]碳化铬弥散氧化铬/氧化铝复合阻氢涂层材料及制备方法有效
申请号: | 201810030720.0 | 申请日: | 2018-01-12 |
公开(公告)号: | CN108165991B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 凌云汉;王继鹏;卢朝霞;张政军 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C23C28/04 | 分类号: | C23C28/04;C23C16/40;C25D5/48;C25D3/56 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 罗文群 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化铬 氧化铬 弥散 涂层材料 复合涂层 氧化铝 氢渗透 制备 脉冲电化学沉积 氧化铝复合涂层 材料技术领域 涂层制备工艺 复合 退火 不锈钢基板 不锈钢基体 氧化铬涂层 氧化铝组成 原子层沉积 晶界扩散 均匀致密 渗透率 同位素 氧化物 钉扎 夹杂 不锈钢 合金 | ||
1.一种具有碳化铬弥散氧化铬/氧化铝复合阻氢涂层材料,其特征在于该涂层材料以不锈钢为基板,依次为不锈钢基板、碳化铬弥散氧化铬复合涂层和氧化铝涂层,其中所述的碳化铬弥散氧化铬复合涂层的厚度为0.1-10μm,氧化铝涂层的厚度为0.01-1μm。
2.一种如权利要求1所述的具有碳化铬弥散氧化铬/氧化铝复合阻氢涂层材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)用目数为7000#的砂纸打磨不锈钢表面,再用绒布抛光至不锈钢表面光亮,将不锈钢其余5个面用绝缘胶带密封,得到光亮的不锈钢基板;
(2)采用脉冲电化学沉积方法,将上述步骤(1)的不锈钢基板放入电镀液中,电镀液的组成为:0.5mol/L的CrCl3·6H2O、0.8mol/L的HCOOH、0.65mol/L的H3BO3、1mol/L的KCl、1mol/L的NH4Cl、10g/L的NH4Br以及0.2g/L的十二烷基硫酸钠,电镀液的pH值为2,电镀液温度在15-45℃,使电镀液中的电流密度为30-50A/dm2,脉冲占空比为50-90%,电镀时间为10-60分钟,在不锈钢基板的光亮表面得到Cr-C涂层,涂层的厚度为0.1-10μm;
(3)将上述步骤(2)的得到的不锈钢基板放入压强为100Pa、温度500℃环境下,氧化反应1-5小时,在上述Cr-C涂层上得到碳化铬弥散氧化铬复合涂层,碳化铬弥散氧化铬复合涂层的厚度为0.1-10μm,碳化铬弥散氧化铬复合涂层中碳元素的质量百分比为0.5-10%;
(4)采用原子层沉积方法,在上述步骤(3)的碳化铬弥散氧化铬复合涂层上沉积氧化铝,氧化铝由前驱体三甲基铝和水反应生成,反应腔内以氮气作为保护和清洗气体,氮气流量为15标准毫升/分钟,反应温度为70℃,在每次循环中,三甲基铝气体和水蒸气交替通入反应腔体中,三甲基铝气体的流量和水蒸气的流量分别为20标准毫升/分钟,每个循环中,将前驱体三甲基铝气体通入20毫秒,氮气清洗10秒,水蒸气进入10毫秒,氮气清洗20秒;经过20-1400次循环,在碳化铬弥散氧化铬复合涂层上沉积得到氧化铝涂层,氧化铝涂层的厚度为0.01-1μm,最后在温度800℃,压强10-4Pa条件下保温4小时,退火后形成氧化铝结晶相Al2O3,得到具有碳化铬弥散氧化铬/氧化铝复合阻氢涂层材料。
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