[发明专利]4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3;4-二氢嘧啶-2(1H)-酮及其制备方法有效
| 申请号： | 201810010404.7 | 申请日： | 2018-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN108191919B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;杨晓明;尹大伟;王忠宇;杨丽莎;刘凯;李乐园 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02;A61P31/04 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氢嘧啶 取代苯基 二茂铁 制备 硼酸 乙酸 乙酰基二茂铁 反应混合液 析出 无水乙醇 自然晾干 三口瓶 重结晶 抽滤 氮源 芳醛 水中 | ||
1.一种4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物，其特
征在于，结构式如式（Ⅰ）所示：
（Ⅰ）；
R基为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-羟基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-异丙基苯基及苯乙烯基。
2.权利要求1所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应器中加入A mmol乙酰基二茂铁，B mmol脲、C mmol芳醛、D mmol硼酸和E mL乙酸，100℃反应至原料反应完全；其中A:B:C:D=1:(1.1~1.2):(1.1~1.2):0.74，A:E=1: (9~12)。
3.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述芳醛为苯甲醛、对甲基苯甲醛、对羟基苯甲醛、对氯苯甲醛、对氟苯甲醛、对溴苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、肉桂醛、枯名醛。
4.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应过程通过TLC监测，当乙酰基二茂铁点消失时表示原料完全反应，TLC监测采用的展开剂是体积比为2:1的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。
5.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应的溶剂是乙酸，反应所需的时间为1-1.5h。
6.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应的催化剂为硼酸。
7.根据权利要求2所述的4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述反应完成后产物的分离提纯包括以下步骤：
1）将反应完全的混合液倒入水中析出固体，抽滤、水洗、自然晾干；
2）通过无水乙醇重结晶纯化，即得4-(取代苯基)-6-二茂铁基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。
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