[实用新型]一种格氏试剂制备装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及格式试剂制备领域，尤其涉及一种格式试剂制备装置。

背景技术

格氏试剂(Grignard reagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物。由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C，使得烃基上带部分负电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用。格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的松等笛族化合物、己雌盼、玫瑰油、硅树脂、农药和二茂洛铁等。

格氏试剂对水十分敏感，其次为二氧化碳、氧气等。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，需要尽可能地使用无水试剂和干燥、无水、无氧的装置进行生产。另外，格氏反应过程中，反应釜内放热量大，需要严格控制反应物料加入及控制反应釜的温度。

目前，关于制备格氏试剂的科技文献和专利文献屡见不鲜。在格氏试剂制备过程中，如何能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效生产是技术人员的重要研究方向。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种格氏试剂制备装置，以便能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效生产。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种格氏试剂制备装置，包括：

混合液高位槽，用于使待反应卤代烃物料在进入反应釜之前与第一部分有机溶剂混合均匀，所述混合液高位槽的设置高度高于所述反应釜；

有机溶剂进料管线，用于将第二部分有机溶剂送入所述反应釜；

密闭手套箱，用于在密闭的条件下将反应所需的镁粉加入所述反应釜；

反应釜，用于接收来自所述混合液高位槽、有机溶剂进料管线和密闭手套箱的物料并进行反应制备格氏试剂；

双管板换热器，用于对所述反应釜内的有机溶剂进行冷凝回流；和

冲料缓冲罐，所述冲料缓冲罐通过管线连接至所述双管板换热器，用于在所述双管板换热器内的有机溶剂压力超过设定值时接收来自所述双管板换热器的有机溶剂。

根据本实用新型的装置，优选地，所述冲料缓冲罐上设有抽真空管线，所述反应釜上设有氮气置换管线，所述抽真空管线用于与所述氮气置换管线配合，使所述装置内的空气气氛置换为氮气气氛。进一步优选地，所述冲料缓冲罐上还设有废气管道，所述废气管道与氮气置换管线上均设有自力式调节阀。

根据本实用新型的装置，优选地，所述反应釜设有保温夹套，所述保温夹套的下端设有介质进口、上端设有介质出口；所述介质进口通过管线分别连接至热媒源和冷媒源，所述介质出口通过管线分别连接至热媒回收罐和冷媒回收罐，其中，所述热媒源用于为反应釜内物料提供至少部分热量以引发反应，所述冷媒源用于带走反应釜内反应所产生的至少部分热量。

根据本实用新型的装置，优选地，所述反应釜上设有监控釜内状态的温度表和压力表，所述介质进口分别与热媒源和冷媒源连接的管线上、所述介质出口分别与热媒回收罐和冷媒回收罐连接的管线上以及所述混合液高位槽用于向所述反应釜进料的管线上均设有自控阀门，所述自控阀门与所述温度表和压力表进行自控连锁设置，以调节所述反应釜内的温度和压力。

根据本实用新型的装置，优选地，所述反应釜为机械搅拌式反应釜，所述反应釜用于机械搅拌的传动电机与所述温度表和压力表进行自控连锁设置，以调节所述反应釜内的温度和压力。

根据本实用新型的装置，优选地，所述装置还包括压滤器，用于对来自所述反应釜的反应后的物料进行固液分离。

根据本实用新型的装置，优选地，所述压滤器设有第一过滤件和第二过滤件，所述第一过滤件位于第二过滤件之上，分别沿水平方向固定至所述压滤器筒体内壁，并且所述第一过滤件的过滤精度小于第二过滤件。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

1、格氏反应达到反应所需温度，需将有机溶剂加热至回流状态，针对公用系统只有冷却水冷却的车间，该装置配置双管板换热器，使管程和壳程分别采用各自的管板进行连接，打破传统列管换热器管程和壳程共用一个连接管板，最大限度的降低了交叉污染的风险，避免冷却水泄露至反应系统中，确保用户安全地生产。