[发明专利]一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201711489080.1 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108148095A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 简荣坤;艾远芳;夏龙;王盼;杨俊威;程洪阳 | 申请（专利权）人： | 福建师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574;C08G59/50 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350000 福建省福州*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃固化剂 叔胺 阻燃 环氧树脂 制备 固化 二甲基乙二胺 固化环氧树脂 环氧树脂材料 后处理 对羟基苯 合成工艺 力学性能 叔胺基团 原料合成 磷杂菲 甲醛 | ||
1.一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂，其特征在于：其结构式如下：
2.如权利要求1所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
1)将对羟基苯甲醛、无水乙醇加入到安装有冷凝回流管、机械搅拌器和通氮气装置的三口烧瓶中；
2)待原料完全溶解后，逐滴加入N,N-二甲基乙二胺，滴加完毕后升温反应一段时间；
3)逐滴加入DOPO的乙醇溶液，滴加完毕后继续反应一段时间；
4)将所得溶液抽滤，收集滤饼并用乙醇洗涤2-3次，烘干，得到叔胺型阻燃固化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)，所述对羟基苯甲醛与无水乙醇的用量比为0.1mol∶60-120ml。
4.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)，加入的N,N-二甲基乙二胺与对羟基苯甲醛的摩尔比为1-1.2∶1。
5.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)，加入的DOPO与对羟基苯甲醛的摩尔比为1-1.2∶1。
6.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：所述DOPO的乙醇溶液中乙醇的质量为DOPO的2-5倍。
7.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)和3)的反应温度为50～80℃。
8.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)的反应时间为4～8小时，步骤3)的反应时间为12～24小时。
9.根据权利要求2所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的制备方法，其特征在于：步骤4)，所述烘干温度为75-85℃。
10.如权利要求1所述的一种用于环氧树脂的叔胺型阻燃固化剂的应用，其特征在于：所述叔胺型阻燃固化剂在环氧树脂中的添加量为5～15％。
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