[发明专利]一种改性硫代锑酸锑的制备方法

说明书

本发明公开一种改性硫代锑酸锑的制备方法，将硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性剂溶液同时加入三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度在20‑35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3‑8.2，全部物料加入完毕后继续使用超声波分散10‑15min，过滤，得到硫代锑酸锑粗品；然后用浓度为3‑7g/L的酒石酸钾钠溶液洗涤硫代锑酸锑粗品1‑2次，再用纯化水洗涤2‑3次，即得；本发明使用聚乙烯吡咯烷酮和表面活性剂对硫代锑酸锑表面进行改性，让硫代锑酸锑具有很好的疏水性能和亲油性能，且颗粒为纳米级，使其在基础油脂的分散性和相容性有显著的提高，明显改善产品的润滑性能。

技术领域

本发明涉及化工领域，更具体的涉及一种改性硫代锑酸锑的制备方法。

背景技术

硫代锑酸锑是一种性能优异的极压抗磨润滑油脂添加剂，能显著提高润滑油脂的烧结负荷和负载能力、降低摩擦系数，在矿山机械、船舶和军事装备领域应用广泛。硫代锑酸锑与所有的基础脂如锂基脂、粘土脂、硅脂以及复合铝基脂等都有较好的相容性，对各种合金包括难以润滑的铬工具钢及不锈钢等均有很好的润滑效果，热稳定性好，适合于高真空、高负荷、辐射等特殊情况使用。

目前制备硫代锑酸锑主要有三种方法。第一种方法是以三氧化二锑和氢氧化钾为起始原料和硫代锑酸钠反应得到硫代锑酸锑，此法需要大量盐酸中和，导致硫代锑酸钠分解产生硫化氢气体并生产硫单质，造成产物中硫含量较高，在使用过程中腐蚀被润滑材料，需消耗大量的乙醇洗涤硫，产生硫化氢使生产条件恶化。第二种方法是在乙醇介质中使用三卤化锑和硫代锑酸钠反应直接合成硫代锑酸锑。此法虽然减少了硫化氢和单质硫的生成，但是三卤化锑容易水解，需使用大量有机溶剂，造成浪费和环境水体的污染。第三种方法是采用三氧化二锑替代三卤化锑在水溶液中直接与硫代锑酸钠反应，得到游离硫较少的硫代锑酸锑，但是此法需在酸性条件下进行，硫代锑酸钠容易水解，造成产率下降。

硫代锑酸锑需要与润滑均匀后才能进行工业应用，但是硫代锑酸锑的亲水性较好，润滑脂有极强的亲油性，为了使硫代锑酸锑例子在润滑脂中具有良好的分散性和相容性，需要在合成过程中对硫代锑酸锑的粒度和表面性质进行控制，降低粒子的表面能，防止粒子团聚，提高其在润滑脂中的分散性能；另一方面要使粒子表面具有憎水亲油的性质，改善其与润滑脂的相容性。材料的表面改性和粒度控制通常在合成过程后期添加一定量的分散剂和表面活性剂，处理方法主要有高分子表面包覆、表面活性剂改性、偶联剂改性等。

硫代锑酸锑颗粒的大小及分散的均匀程度对润滑性能影响较大，随着颗粒粒径的减小，表面原子百分比增大，表面缺陷结构增多，纳米硫代锑酸锑表现出独特的体积效应、量子尺寸效应和隧道效应，使其在基础油脂的分散性和相容性有显著的提高，明显改善产品的润滑性能。因此，如此克服上述三种制备方法的缺点，提供一种可制备小粒度改性硫代锑酸锑的方法，是本领域技术人员亟需解决的一个问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种改性硫代锑酸锑的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的改性硫代锑酸锑的制备方法，包括如下步骤：

将硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性剂溶液同时加入三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度在20-35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3-8.2，全部物料加入完毕后继续使用超声波分散10-15min，过滤，得到硫代锑酸锑粗品；然后用浓度为3-7g/L的酒石酸钾钠溶液洗涤硫代锑酸锑粗品1-2次，再用纯化水洗涤2-3次，即得；

所述硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、表面活性剂溶液和三价锑的配合物溶液的体积比为1-1.05：1.05-1.15：0.1-0.5：0.05-0.3。

优选地，所述的硫代锑酸钠溶液中锑浓度为锑浓度为65-75g/L。