[发明专利]一种改性硫代锑酸锑的制备方法在审
| 申请号： | 201711478205.0 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108130156A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 韦竣严;韦建初;兰岱龙;何正军;陆宏卫;曹应科;卢忠讲 | 申请（专利权）人： | 广西生富锑业科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C10M125/24 | 分类号： | C10M125/24;C01G30/02;C10N30/06 |
| 代理公司： | 北京君恒知识产权代理事务所(普通合伙) 11466 | 代理人： | 谭月萍;黄启行 |
| 地址： | 547000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锑酸 硫代 改性硫 粗品 制备 聚乙烯吡咯烷酮溶液 表面活性剂溶液 酒石酸钾钠溶液 聚乙烯吡咯烷酮 表面活性剂 超声波分散 纯化水洗涤 硫代锑酸钠 配合物溶液 基础油脂 润滑性能 疏水性能 超声波 分散性 纳米级 三价锑 相容性 油性 改性 盐酸 洗涤 过滤 并用 | ||
1.一种改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性剂溶液同时加入三价锑的配合物溶液中并使用超声波进行分散，控制该反应体系的温度在20-35℃，并用盐酸控制该反应体系的pH值为6.3-8.2，全部物料加入完毕后继续使用超声波分散10-15min，过滤，得到硫代锑酸锑粗品；然后用浓度为3-7g/L的酒石酸钾钠溶液洗涤硫代锑酸锑粗品1-2次，再用纯化水洗涤2-3次，即得；
所述硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液、表面活性剂溶液和三价锑的配合物溶液的体积比为1-1.05：1.05-1.15：0.1-0.5：0.05-0.3。
2.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的硫代锑酸钠溶液中锑浓度为锑浓度为65-75g/L。
3.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的三价锑的配合物溶液中的锑浓度为65-80g/L。
4.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为4-10g/L。
5.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂溶液中为十六烷基三甲基溴化铵、十八氨基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六氨基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵的任意一种的溶液，所述表面活性剂溶液中表面活性剂的浓度为1-15g/L。
6.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：将硫代锑酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和表面活性剂溶液同时加入三价锑的配合物溶液时，控制硫代锑酸钠溶液的加入速度为12-18mL/min，聚乙烯吡咯烷酮溶液的加入速度为3-6mL/min，表面活性剂溶液的加入速度为4-8mL/min。
7.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：使用超声波进行分散时，控制超声波的频率为50-100kHz，功率为100-200w。
8.根据权利要求1所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于，所述的三价锑的配合物溶液的制备方法包括如下步骤：
将多羟基羧酸和氯化钠混合后加入纯化水中，边搅拌边加热该混合溶液至35-65℃，再加入三氧化二锑粉末，反应15-25min后过滤，取滤液，得到三价锑的配合物溶液；所述多羟基羧酸与三氧化二锑的摩尔比为4.5-5.7:1。
9.根据权利要求8所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的多羟基羧酸为酒石酸、柠檬酸、草酸中的任意一种。
10.根据权利要求8所述的改性硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于：所述的三价锑的配合物溶液中氯离子的浓度为2.5-3.5mol/L。
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