[发明专利]一种类花状二硫化钼高性能超级电容器电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种类花状二硫化钼高性能超级电容器电极的制备方法，其是首先通过两步水热法合成不同尺寸大小的类花状MoS₂纳米球，然后将其作为活性物质与导电物质、粘合剂混合制得高比电容的电极。本发明所得电极比电容可达到932F g^‑1，是目前基于此材料在相同测试条件下公开报道的最高值，且电极在1000次恒流充放电后比电容的保持率仍可达到78％。

技术领域

本发明属于以金属硫化物作为电极材料的超级电容器制备方法技术领域，具体涉及到应用于超级电容器的类花状二硫化钼电极材料的制备。

背景技术

超级电容器作为一种新型储能装置，具有比传统电容器高的能量密度和比电容、比电池高的功率密度、对环境污染小等优点，因而有着广阔的应用前景。发展超级电容器最有效的方式就是研发出具有优越性能的电极材料。二硫化钼(MoS₂)作为典型的金属硫化物，由于其比氧化物高的内在离子电导率、比石墨高的理论比电容和类石墨烯的层状结构，从而广泛用于超级电容器电极材料，近年来倍受科学家们的关注。例如，small期刊2013年第2905页Cao等报道了使用可涂覆的MoS₂纳米薄膜制作微型超级电容器，结果表明二硫化钼在水性电解质中具有优异的电化学性能。另外在电化学学报(Electrochimica Acta)2014年第397页Ke-Jing Huang等报道了用水热法合成MoS₂纳米片，其在1A/g的电流密度下比电容达到129.2F/g、500次循环充放电之后有85.1％的电容保持率，虽此报导方法在循环稳定性上有良好表现，但是比电容太低。又见英国皇家化学会期刊(RSC Advances)2016年第6卷第39159页Swapnil S.Karade等报道了用水浴沉积法(CBD)在硅片基底上生长出MoS₂纳米薄片，其在5mV/s的扫描速率下比电容达到576F/g，此方法制备的MoS₂电极材料比电容有了很大提高，但产量不高。

总之，现有MoS₂纳米结构应用于超级电容器电极的报导都充分说明MoS₂是一种拥有潜在应用价值的超级电容器电极材料。核心问题是如何设计、制备出具有特殊结构的MoS₂纳米材料以提高超级电容器电极性能，尤其是比电容和能量密度等性能。已报导的方法还存在不足，亟需优化提高。

发明内容

为解决上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供了一种类花状二硫化钼高性能超级电容器电极的制备方法，所得电极具有极高的比电容和优异的电容保持率。

本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：

本发明类花状二硫化钼高性能超级电容器电极的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：

(1)将钼片与硫脲、硝酸混合置于不锈钢反应釜内衬中密封，200℃反应24小时；反应结束后自然冷却至室温，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗，最后真空干燥，得到中间产物MoO₃；

(2)取中间产物MoO₃和硫脲溶于蒸馏水中，磁力搅拌均匀，然后转移至不锈钢反应釜内衬中密封，160～240℃反应24小时，反应结束后自然冷却至室温，所得产物用离心机离心分离，再用乙醇和蒸馏水清洗，最后真空干燥，得到类花状MoS₂纳米球；

(3)将类花状MoS₂纳米球与炭黑、聚偏二氟乙烯按照质量比(8～10):1:1的比例混合溶于N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，所得混合物涂覆于泡沫镍上，然后在15～25MPa的压力下对泡沫镍进行压片处理，最后置于真空干燥箱中70～100℃保持6～12小时，即获得类花状二硫化钼高性能超级电容器电极。

优选的，步骤(1)中，钼片与硫脲的摩尔比为1：1，所述硝酸的质量浓度为65％～68％，钼片与硝酸的质量体积比为1g：30mL。