[发明专利]一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。本发明采用湿法消解法对硅酸盐水泥样品进行处理，不需要使用高温碱熔的方法预处理样品，避免高温条件，减少了能源的浪费，也避免了碱的加入对测试结果的影响，减小了测试结果误差，并且湿法消解过程用时短，操作简便，大大降低了能源成本和时间成本；采用离子色谱仪对预处理后的硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量进行测试，可同时实现对氧化钙和氧化镁含量的测试，和常规测试方法相比，大大提高了分析测试的效率。

技术领域

本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。

背景技术

水泥是一种粉状硬性无机胶凝材料，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固的胶结在一起。水泥按其主要水硬化矿物名称的不同，可分为硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥、少熟料水泥和无熟料水泥，其中硅酸盐水泥是产量最大，品种最多的水泥。水泥的生产和使用必须符合国家标准规定的细度、凝胶时间、安定性和强度等品质指标。水泥的安定性和强度是水泥几项指标中最重要的质量指标，水泥中氧化钙和氧化镁的含量会对水泥的强度和安定性产生一定的影响，氧化钙是水泥中的主要成分，水泥中氧化钙的含量决定这水泥的强度，如果其含量过高在水泥生产的过程中会生成“游离钙”，从而影响水泥的安定性，如果氧化钙的含量过低，就会影响水泥的强度。水泥中氧化镁的含量对水泥的安定性也会有一定的影响，如果水泥中氧化镁的含量过高，氧化镁在水泥中就呈游离态，会使水化速度变慢，水化后会生成氢氧化镁，体积增大，进而致使水泥的胀裂强度降低，降低建筑物的质量，甚至会引起事故。因此，水泥中氧化钙和氧化镁的含量需严格控制。准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量不仅能提高水泥在使用过程中的性能，而且水泥的质量也能得到保证。

目前测试硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的测试方法是根据水泥化学分析的国家标准GB/T176-2008进行的。氧化钙含量的测试是用EDTA滴定法进行测试的，氧化镁的含量是用原子吸收光谱法进行测试的。氧化钙测试过程中样品的前处理是采用的高温碱熔样品，然后进行滴定测试。采用高温碱熔的方法处理样品，需要较高温度对其进行灼烧，实验过程中存在一定的危险性，而且高温灼烧后还要对其进行处理，操作过程繁琐，耗时较长，而且高温碱熔过程中会加入一定量的碱性试剂，会对测试结果产生一定的干扰。氧化镁的测试采用的原子吸收光谱法进行的测试的，采用氢氟酸-高氯酸体系对水泥样品进行处理后，然后进行测试，处理过程中引入的氢氟酸可能会对仪器造成一定的损坏。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)准确称取经烘干干燥冷却后的硅酸盐水泥样品0.1000g～0.5000g，加入消解液进行湿法消解，再经过滤膜后，以超纯水定容，得到待测液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的体积比组成，上述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在120～150V的电阻炉上加热10～15min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温；

(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯CaCl₂和MgCl₂试剂，制备成一定浓度的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；