[发明专利]一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法

权利要求书

1.一种硅酸盐水泥中氧化钙和氧化镁含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)准确称取经烘干干燥冷却后的硅酸盐水泥样品0.1000g～0.5000g，加入消解液进行湿法消解，再经过滤膜后，以超纯水定容，得到待测液；上述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以5～10∶2～5∶0.5～1的体积比组成，上述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在120～150V的电阻炉上加热10～15min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温；

(2)准确称取经干燥冷却后的优级纯CaCl₂和MgCl₂试剂，制备成一定浓度的标准储备溶液，然后分别取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL的标准储备液于50mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，配制成一系列不同浓度的标准溶液，摇匀后置于离子色谱仪进行测试，利用峰面积和溶液浓度的关系，绘制标准工作曲线；

(3)将步骤(1)制得的待测液置于离子色谱仪中进行测试，平行测试若干次后取平均值，带入步骤(2)所得到的标准曲线中，得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的浓度C1和C2，然后根据公式得到待测硅酸盐水泥样品中氧化钙和氧化镁的含量，其中W1和W2的单位是％，C1和C2的单位是mg/mL，n是待测液稀释的倍数，无量纲，V是待测液的体积，单位是mL，m是待测硅酸盐水泥样品的取样量，单位是g；

上述离子色谱仪中，采用的保护柱为Metrosep C6-100/2.0保护柱，色谱柱为MetrosepC6-100/2.0分离柱，色谱柱的内径的颗粒大小为5μm，色谱柱的温度为20～30℃，进样量为10～30μL，所用的淋洗液为有机酸，为柠檬酸、草酸、酒石酸和芳香酸中的至少一种，淋洗液的流速为0.5～1.0mL/min。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述消解液由硝酸、高氯酸和磷酸以8∶3∶0.8的体积比组成。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述湿法消解包括：称取所述硅酸盐水泥样品放入铂金坩埚中，加入少量的水润湿后加入硝酸，将坩埚放在130V的电阻炉上加热12min，稍冷却后加入高氯酸和磷酸，继续加热至澄清，冷却至室温。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述过滤膜为0.05～0.5μm的聚四氟乙烯膜。

5.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述过滤膜为0.22μm的聚四氟乙烯膜。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的温度为25℃，进样量为20μL。

7.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述淋洗液的流速为0.8mL/min。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述离子色谱仪为瑞士万通883离子色谱仪，其中包括流动相、自动进样装置、蠕动泵、色谱柱、抑制器和检测池，自动进样装置通过自动进样样品盘装置与蠕动泵相连进行自动进样，抑制器为MSM II化学抑制器，检测池为电导检测池。