[发明专利]一种高强透明疏水性纤维素纳米膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：该方法是以天然纤维素为原料，首先通过甲酸水解纤维素原料，分离出的纤维素固体依次经过溶剂置换、机械处理和干燥成型，获得所述高强透明疏水性纤维素纳米膜；

该方法包括以下步骤：

(a)将天然纤维素原料机械打散后，加入到甲酸溶液中，加热搅拌条件下进行水解反应，得到纤维素固体产物和水解液的混合物料；

(b)将步骤(1)所得混合物料冷却至室温，然后通过离心或过滤处理使得固液分离，分离出的纤维素固体用水洗涤至中性；分离出的水解液进行收集，并通过减压蒸馏回收甲酸，同时收集副产品；

(c)将经步骤(b)洗涤后的纤维素固体加入到非质子极性有机溶剂中进行置换处理，并调节其中纤维素固体的含量，经多次置换处理后得到纤维素悬浮液；

(d)将步骤(c)中得到的纤维素悬浮液通过高压均质、超声破碎、盘磨研磨或者球磨处理，使纤维素完全纳米化并实现纤维素表面分子的部分溶解，得到CNF悬浮液；

(e)将步骤(d)所得CNF悬浮液直接进行干燥成型或者经抽滤成型得到湿膜，滤液或蒸发的溶剂可以回收利用；得到的湿膜经真空干燥后，即得到所述高强透明疏水性纤维素纳米膜。

2.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述天然纤维素原料为商品纸浆、微晶纤维素、棉花和棉短绒中的一种或几种的混合，所述商品纸浆为漂白木浆或漂白草浆；所述甲酸溶液的浓度为50-100wt％；加入的天然纤维素原料与甲酸溶液的重量比例为1:(5-100)。

3.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述水解酯化反应过程中，反应温度为60-160℃，反应时间为0.5-12h，搅拌速度为100rpm-1000rpm。

4.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，所述非质子极性有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮或N-甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，采用高压均质处理纤维素悬浮液时，纤维素悬浮液中纤维素含量为0.1-3wt％；高压均质处理过程中，所选均质压力为30-150MPa，均质次数为4-30次；采用超声破碎处理纤维素悬浮液时，纤维素悬浮液中纤维素含量为0.1-5wt％，所选超声功率为300-1500W，超声处理时间为20-90min。

6.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(d)中，采用球磨处理纤维素悬浮液时，纤维素悬浮液中纤维素含量为5-60wt％，研磨时间为2-36h；采用盘磨研磨处理纤维素悬浮液时，纤维素悬浮液中纤维素含量为5-30wt％，研磨处理5-60次。

7.根据权利要求1所述的高强透明疏水性纤维素纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤(e)中，将CNF悬浮液直接进行干燥成型时，干燥过程时间为6-96h，干燥温度为30-90℃；将CNF悬浮液采用抽滤成型时，抽滤成型的湿膜先在室温条件下自然风干2-10h，然后进行真空干燥；所述真空干燥的温度为40-70℃，干燥时间为0.5-8h。

8.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的高强透明疏水性纤维素纳米膜，其特征在于：该纤维素纳米膜的抗拉强度大于198MPa，透明度大于90％，水接触角≥87°。