[发明专利]一种高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法

权利要求书

1.一种高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：

（1）将木质纤维原料粉碎到所需粒径大小；木质纤维原料进行粉碎的方式为粉碎机粉碎或双螺杆挤压粉碎；粉碎后所得粗纤维素的粒径大小为0.2-30 mm；

（2）将步骤（1）粉碎后的木质纤维原料加入到甲酸溶液中，加热搅拌条件下进行水解反应；所述甲酸溶液的浓度为70-99wt％；加入的粗纤维素与甲酸溶液的重量比例为1:（10-100），反应温度为60-160℃，反应过程中搅拌速度为300-1000rpm，反应时间为0.5-10 h；

（3）将水解反应结束后所得混合物料冷却至室温，然后进行过滤使得固液分离，收集分离出的液体，剩余的固体加水继续过滤洗涤至洗涤液呈中性，得粗纤维素，所述粗纤维素中木质素含量为2-20wt.％；

（4）将步骤（3）中收集的液体进行减压蒸馏回收甲酸，甲酸回收率高于90%；然后向减压蒸馏后剩余的固体残余物中加水并充分搅拌溶解，溶解的部分为半纤维素糖，通过离心或过滤得到的沉淀物即为木质素；

（5）将步骤（3）中洗涤后的粗纤维素中加入去离子水中，使其中粗纤维素含量15-25wt.%，然后用PFI磨浆机进行磨浆处理，得到粗纤维素和水的混合浆料；所述磨浆处理过程中，磨浆浓度为5-30％；磨浆机磨盘间隙为0.15-0.4 mm；磨浆压力为常压；磨浆次数为2000-10000次；

（6）将步骤（5）中磨浆处理后所得浆料过滤除水，剩余粗纤维素加入到非质子极性有机溶剂进行置换处理后，得到纤维素悬浮液；

（7）将步骤（6）所得纤维素悬浮液进行高压均质处理、超声破碎处理或盘磨研磨处理，使纤维素纳米化进而得到CNF悬浮液；

（8）将步骤（7）所得CNF悬浮液倒入抽滤器中成型，滤液收集后可重复使用，湿膜先在室温自然风干一定时间，然后进行真空干燥，即得到所述高强兼具紫外屏蔽功能的纳米纤维素膜。

2.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述木质纤维原料为林业产品及其加工过程中的残余物、农作物及其加工残余物；所述林业产品及其加工过程中的残余物为木材、竹材和未漂本色纸浆中的一种或几种；所述农作物及其加工残余物为麦秆、稻杆、玉米秸秆、麻杆、烟杆、甘蔗渣、玉米苞叶、龙须草和木糖渣中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述甲酸溶液的浓度为80-98wt％；加入的粗纤维素与甲酸溶液的重量比例为1:（20-50），反应温度为80-100℃，反应过程中搅拌速度为400-600rpm，反应时间为2-6 h。

4.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述置换处理的过程中：将粗纤维素加入到非质子极性有机溶剂后，调节其中粗纤维素的含量为0.1-3 wt%；所述非质子极性有机溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和N-甲基吡咯烷酮中的一种。

5.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，所述高压均质处理过程中，所选均质压力为30-150 MPa，均质次数为4-30次；所述超声破碎处理过程中，所选超声功率为300-1500 W，处理时间为20-90 min。

6.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，如选择盘磨研磨处理，则甲酸溶液水解后的粗纤维素无需进行磨浆处理，直接将其置换到非质子极性有机溶剂中并调节其质量浓度为5-30 wt%，研磨处理5-40次。

7.根据权利要求1所述的高强兼具紫外屏蔽功能的纳米膜的制备方法，其特征在于：步骤（8）中，经抽滤成型的湿膜先在室温下自然风干4-10 h，然后于40-60℃条件下真空干燥6-8 h。