[发明专利]一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种利用能量色散型X射线荧光光谱仪采用强度法快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法。

背景技术

现有技术中，未发现基于能量色散型X荧光光谱联用技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，仅见铝含量的定量检测方法。而烟花爆竹用烟火药剂中铝含量的检测方法是基于传统化学分析方法，目前烟花爆竹用烟火药剂中铝含量的测定方法（GB/T 20615-2006 《烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定》）和铝粉中活性铝的测定方法（GB 3169.1-1982 《铝粉化学分析方法 气体容量法测定活性铝》），此类方法都是基于传统的化学分析方法对样品中的铝进行定量分析。以《烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定》（GB/T 20615-2006）方法为例，此标准方法的基本原理：试料经适当预处理后，先用稀硝酸充分溶解、过滤后再用硫酸溶解滤渣中的铝粉，过滤，收集滤液，调滤液的pH值，加沉淀剂把试液中的铝离子分离出来。用EDTA络合滴定法在pH10.0的条件下以PAN为指示液，一份试液加入适量氟化铵掩蔽试液中的铝离子，另一份试液在不加氟化铵而直接加入EDTA，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，根据两份试液所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积差计算出试料中铝的含量。该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长，一般熟练技术人员需要2个工作日才能完成一次检测。另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度。(2)操作步骤较为繁琐，样品先后用无水乙醇和丙酮多次洗涤后，用稀硝酸溶解后过滤、转移、收集滤渣，然后再用硫酸充分溶解滤渣，再经历过滤、洗涤、调pH值，加沉淀剂将铝离子分离出来，最后用差量法测定溶液中铝的含量。（3）方法对实验人员要求高，操作步骤中多处涉及洗涤、转移、溶解、过滤、沉淀、富集、滴定等容易引入不确定性的操作步骤，每次试验操作人员必须格外小心和细致，否则非常容易引入人为的不确定度。

能量色散型X射线荧光光谱技术目前所开发的方法多用于样品的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用粉末压片法和熔融法直接测定，如：《贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法 第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《Ｘ射线荧光光谱法快速测定氯化钾产品中钾、钠、钙、镁的含量》（分析仪器 2013年第6期）采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选 X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融法。

由于烟花爆竹用烟火药具有易燃易爆性，无法利用能量色散型X射线荧光光谱技术(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法进行样品处理。至今为止也未见有基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药中铝含量方法的公开文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种基于能量色散型X射线荧光光谱技术快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，通过快速半定量分析烟花爆竹用烟火药中铝含量，为进一步选择适合的光谱技术准确定量分析烟火药中铝含量提供必要的数据基础。检测的基本原理：烟火药样品受X射线激发后，样品中的不同元素会发射出不同的特征X射线，这些特征谱线是识别样品中存在目标元素的指纹信息。通过测定样品中目标元素的特征X射线荧光强度大小，可以半定量分析未知样品中铝元素含量的多少。该方法将烟花爆竹用烟火药粉末样品直接上机，建立特定的分析方法，根据铝元素特征谱线的X射线荧光强度值来半定量分析样品中铝元素含量。此方法操作简单、检测周期短、检测效率高和精密度高。该目的是通过以下技术方案实现的：

一种快速半定量检测烟花爆竹用烟火药盲样中铝含量的方法，包括制备样品、建立检测方法、测定荧光强度、半定量检测与计算铝含量和铝含量准确定量分析方法的选择，具体步骤如下：

1）制备样品：将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来，采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内，用防静电棒小心研磨，过筛，将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥结束后置于干燥器内冷却至室温，备用；

2)建立检测方法：以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，采用强度法建立分析方法；