[发明专利]一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法在审

专利信息
申请号: 201711443039.0 申请日: 2017-12-27
公开(公告)号: CN108152312A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 吴俊逸;黄科林;何锦锋;陆泰榕;张弦;吴锐;潘凯 申请(专利权)人: 广西出入境检验检疫局危险品检测技术中心
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 李彦孚;何承鑫
地址: 536000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 汞元素 烟火药 定性检测 烟花爆竹 荧光 定性分析 分析测试技术 烟花爆竹产品 能量色散型 待测样品 记录仪器 监管部门 快速检测 生产企业 特征谱线 仪器测试 仪器样品 准确度 研磨 第三方 强度法 有效地 检测 杯中 过筛 装入 冷却 判定 解剖 分析
【权利要求书】:

1.一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,包括制备样品、建立检测方法、检测样品中汞元素特征谱线的荧光强度值和根据F值判定样品中是否存在汞,其特征在于,具体步骤如下:

1)制备样品:将烟火药样品从烟花爆竹产品中解剖出来,采取少量多次的原则将样品放置在防静电材料制成的研钵内,用防静电棒小心研磨,过筛,将样品粉末放置在防爆烘箱中干燥,干燥结束后置于干燥器内冷却至室温,备用;

2)建立检测方法:以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,采用强度法建立分析方法;

3)检测样品中汞元素特征谱线的荧光强度值:将样品装入仪器样品杯中后,将装有样品的样品杯在桌面上垂直夯实3次以上,再将装有待测样品的样品杯置于检测仪器测试舱内,直接测定汞元素特征谱线的荧光强度值,记录仪器上显示的荧光强度值F;

4)根据F值判定样品中是否存在汞:

a、 当F≥50cps/mA,判定样品中含有汞;

b、 当F<50cps/mA,判定样品中不含有汞。

2.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述的防静电材料制成的研钵为铜制研钵,所述的防静电棒为铜棒。

3.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤1)取总量为5~10g样品置于研钵内进行研磨,过40~100目筛。

4.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述的干燥时间为4~10小时,干燥温度为50~75℃。

5.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤2)检测仪器的参数设置为:准直器孔径为8.8~14mm,滤镜为能够滤掉能量小于9.987 KeV的X射线的滤镜,电压为28~32kV,分析时间为≥20s,能量范围为0~40keV,计数率为中,气体环境为空气或真空,电流为自动和峰谱观测线为L线。

6.根据权利要求5所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,检测仪器的参数设置:滤镜为厚Pd、电压为30kV、分析时间为30s。

7.根据权利要求1所述一种烟花爆竹用烟火药中汞元素的快速定性检测方法,其特征在于,所述步骤3)样品杯中样品厚度≥3mm。

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