[发明专利]一种SiO2

说明书

本发明提供了一种SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将纳米SiO₂加入聚乙二醇丙烯酸酯类化合物，进行搅拌，得到SiO₂改性的聚乙二醇丙烯酸酯类化合物；B)将所述SiO₂改性的聚乙二醇丙烯酸酯类化合物加入聚甲基氢硅氧烷溶液中，通入氮气并搅拌，在无水无氧、催化剂存在的条件下进行硅氢加成反应，得到SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料。本发明中聚乙二醇丙烯酸酯类化合物中醚键的O与SiO₂的硅醇键形成氢键，SiO₂有助于吸引聚乙二醇丙烯酸酯有序排列，增加了双键与活泼氢的接触概率，提高了加成转化率。同时改进了市场上连续滴加原料的生产方法，简化了生产工艺。

技术领域

本发明属于有机硅合成技术领域，尤其涉及一种SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，有机硅与丙烯酸酯的反应己成为材料科学的一大研究热点，大量研究表明其在表面处理、织物整理剂和交联剂等领域具有广阔的应用前景。 Burzyhiski、Robert等做了许多对含双键有机硅氧烷和丙烯酸酯类单体聚合的研究；自1947年Sonmjer等人首次发现在过氧化二乙酰的催化下三氯硅烷与1～辛烯加成形成Si-C键以来，硅氢加成反应成为了有机硅化学中最重要的反应之一。我们都知道硅氢加成方法条件温和，安全，催化活性较高。国内外学者为了解决硅氢加成反应技术的问题，做了很多关于硅氢加成反应催化剂以及催化机理的研究，在很大程度上提高了硅氢加成反应的活性和选择性，而在反应物性状上的关注较少。

由于聚甲基氢硅氧烷分子呈螺旋状，整个分子极性很低，表现出极强的疏水性，导致其与含不饱和双键的丙烯酸酯的结合较差，是典型的互不相溶体系。因此，在加成反应过程中需要随时间从两相慢慢转变为一相，从而在聚甲基氢硅氧烷与聚乙二醇丙烯酸酯的反应中会出现反应不完全而分层的现象，导致反应转化率低，反应时间长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料的制备方法，本发明中的方法反应快、转化率高。

本发明提供一种SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

A)将纳米SiO₂加入聚乙二醇丙烯酸酯类化合物，进行搅拌，得到SiO₂改性的聚乙二醇丙烯酸酯类化合物；

B)将所述SiO₂改性的聚乙二醇丙烯酸酯类化合物加入聚甲基氢硅氧烷溶液中，通入氮气并搅拌，在催化剂存在的条件下进行硅氢加成反应，得到 SiO₂/聚硅氧烷丙烯酸酯复合材料。

优选的，所述纳米SiO₂为纳米SiO₂粉体或硅溶胶；

所述纳米SiO₂的粒径为20～100nm。

优选的，所述聚乙二醇丙烯酸酯类化合物包括甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和聚乙二醇甲基丙烯酸酯中的一种或几种。

优选的，所述聚乙二醇丙烯酸酯类化合物的数均分子量为350～1500。

优选的，所述聚乙二醇丙烯酸酯类化合物、聚甲基氢硅氧烷与纳米SiO₂的质量比为(50～100)：(50～200)：(1～5)。

优选的，所述聚甲基氢硅氧烷的活泼氢含量为0.18～1.58wt％。

优选的，所述催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液。

优选的，所述氯铂酸占总反应物质量的5～40ppm。