[发明专利]一种制备岩藻黄素顺式异构体的方法

权利要求书

1.一种制备岩藻黄素顺式异构体的方法，其特征在于，该方法以反式构型为主的岩藻黄素为原料，按下列步骤进行：

(1)将反式构型为主的岩藻黄素溶于乙酸乙酯中，配成浓度为0.1-1mg/mL的溶液；

(2)在(1)所述的岩藻黄素乙酸乙酯溶液中加入I2-TiO2催化剂，I2-TiO2催化剂与岩藻黄素的重量比为1:10—1:2；将反应液避光，通入N2保护，控制反应温度50-80℃，反应时间为1-5h；

(3)反应结束后，过滤，将滤液用制备型HPLC进行分离纯化，即可得到主要含有顺式异构体的岩藻黄素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反式构型为主的岩藻黄素原料中岩藻黄素顺反异构体反式异构体质量含量合计为85～98％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第(2)步反应结束后，所述的岩藻黄素顺反异构体顺式异构体9-cis，13-cis和13’-cis的含量合计为40～70％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第(3)步纯化后，得到的岩藻黄素顺式异构体9-cis，13-cis和13’-cis含量合计为70-95％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用的主要有反式异构体组成的岩藻黄素从海带、鼠尾藻、马尾藻、泡叶藻、巨藻等褐藻门褐藻目常见褐藻及硅藻中的一种或二种以上为原料制备获得的岩藻黄素。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应过程中加入的催化剂I2-TiO2是通过以下方法制备的：

溶液A：3--8mL钛酸四丁酯和0.6-1.5mL乙酸混合；

溶液B：将160-240mg碘化钾和7-12mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于50-70mL水溶液中；

将搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，室温搅拌反应3-5小时后，在100摄氏度反应24小时，然后室温冷却；过滤，收集沉淀，干燥，粉碎，既得I2-TiO2催化剂。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后使用制备型HPLC分离纯化条件是：色谱柱：ODS-C18(5-10m，250cm*4.6-20mm)；流动相：甲醇：乙腈＝50-70:50-30＝v/v；流速：3-8.0mL/min；检测器：PDA 450nm。