[发明专利]一种氯丁橡胶/粘胶纤维的化学分析方法

说明书

本发明提供一种氯丁橡胶/粘胶纤维的分析方法，所述分析方法包括以下7个步骤：(1)判断氯丁橡胶/粘胶纤维的物理性质；(2)红外光谱分析；(3)热重‑差热分析；(4)X射线荧光光谱分析；(5)热裂解气相色谱质谱联用测试；(6)气相色谱质谱联用测试；(7)电感耦合等离子体发射光谱仪分析。本发明运用多种分离手段，结合现代分析科学的光谱、色谱分析方法，通过多种大型化学分析仪器的联合使用，对氯丁橡胶/粘胶纤维进行成分分析。

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种氯丁橡胶/粘胶纤维的化学分析方法。

背景技术

氯丁橡胶(Chloroprene Rubber简称CR)，是由氯丁二烯单体(又名2-氯-1，3-丁二烯)经过乳液聚合制得的，又名聚氯丁二烯橡胶。它是合成橡胶中最早研究的品种之一，首先由美国杜邦公司于1931年成功开发并投入了生产。氯丁橡胶的分子链排列比较规整并且结晶性能是可逆的，其分子量常在10万-20万之间，玻璃化转变温度在-40℃左右。氯丁橡胶作为一种通用型橡胶，由于其分子链中含有极性基团，一方面保护双键使其活性降低，另一方面又使聚合物对非极性物质有很大的稳定性，所以氯丁橡胶的耐光、耐热、耐老化、耐燃、耐化学腐蚀、耐油性更加突出。氯丁橡胶通常使用金属氧化物(氧化锌/氧化镁或氧化铅)进行硫化，有时配合有机促进剂(如硫脲类化合物)，以提高硫化速度和交联速度。

近年来，工业产品和汽车零部件对氯丁橡胶的需求日益增长，特别是在亚洲地区，如日本用于汽车部件的量约为氯丁橡胶总消耗量的40％，而在其他国家，用于黏合剂的居多。有研究者认为，氯丁橡胶具有较全面的性能，能够在苛刻且恶劣的环境中使用，其制品寿命较长，目前尚没有任何一种弹性体能全面取代CR。

为进一步提高和改进氯丁橡胶的应用和加工性能，国内外的研究者对氯丁橡胶探索了多种方法的改性，其中填充改性在橡胶改性中起着举足轻重的作用，在橡胶中加入短纤维填料，一方面可通过高的表面活性和大的比表面积吸附橡胶高分子，从而有效的限制橡胶大分子的变形能力；另一方面，短纤维填料作为硬物质，可以承载应力，从而提高橡胶的硬度、模量、拉伸强度、定伸应力等力学性能。

但短纤维在橡胶中会有长度降低、难以分散等问题，研究清楚氯丁橡胶/粘胶纤维的各种性质，可制定出控制橡胶纤维材料性能的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种氯丁橡胶/粘胶纤维的分析方法，可以更快速、准确地分析氯丁橡胶/粘胶纤维的种类、成分以及含量。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种氯丁橡胶/粘胶纤维的分析方法，所述分析方法包括以下7个步骤：(1)判断氯丁橡胶/粘胶纤维的物理性质；(2)红外光谱分析；(3)热重-差热分析；(4)X射线荧光光谱分析；(5)热裂解气相色谱质谱联用测试；(6)气相色谱质谱联用测试；(7)电感耦合等离子体发射光谱仪分析。

其中，所述步骤(1)中，根据氯丁橡胶/粘胶纤维的颜色、状态、马弗炉灰分判断氯丁橡胶/粘胶纤维的物理性质。

其中，马弗炉灰分为氯丁橡胶/粘胶纤维样品在马弗炉中800℃高温煅烧6-7h所得。

其中，所述步骤(2)选择ATR制样法，取氯丁橡胶/粘胶纤维制成薄片，放入红外分光光度计中进行红外光谱分析。

其中，所述步骤(3)中，在N₂氛围中对氯丁橡胶/粘胶纤维进行TGA测试，测试温度范围为室温至800℃，检测氯丁橡胶/粘胶纤维在不同温度下的分解失重情况。

其中，所述步骤(5)中，取氯丁橡胶/粘胶纤维，直接进样测试，热裂解温度选择550℃，将高聚物氯丁橡胶/粘胶纤维热裂解成可挥发小分子，再联用GCMS分析。

其中，所述步骤(6)中，将氯丁橡胶/粘胶纤维剪成碎块，在索氏提取器中用氯仿提取5-6h，将过滤后的提取液取样进行GCMS测试。