[发明专利]2;3;5;6-四氯苯醌及其制备方法在审
| 申请号： | 201711386069.2 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN108101762A | 公开（公告）日： | 2018-06-01 |
| 发明（设计）人： | 夏月宏;韦波;陈小明 | 申请（专利权）人： | 夏月宏 |
| 主分类号： | C07C46/02 | 分类号： | C07C46/02;C07C50/24 |
| 代理公司： | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人： | 安娜 |
| 地址： | 223100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对氨基苯酚 四氯苯醌 制备 氯气 目标产物 氨基苯 混合酸 盐酸盐 两阶段反应 生产成本低 低温反应 对苯二酚 高温反应 固液分离 搅拌条件 原料成本 酸溶剂 溶剂 烘干 收率 洗涤 溶解 套用 | ||
1.一种2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101：在搅拌条件下，将对氨基苯酚溶解到酸溶剂中，之后通入氯气进行低温反应，待物料中对氨基苯酚的浓度小于0.05％时，停止通氯，得到2,3,5,6-四氯对氨基苯醌盐酸盐；
S102：将S101的体系进行升温，之后继续通入氯气进行高温反应，待物料中2,3,5,6-四氯对氨基苯醌盐酸盐小于0.5％时，停止通氯；
S103：将S102的体系降温后进行固液分离，收集固相，并将所述固相洗涤至中性，之后烘干，得到目标产物2,3,5,6-四氯苯醌。
2.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述低温反应的具体温度为0～60℃，所述高温反应的具体温度为80～110℃。
3.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述S101中，所述酸溶剂为混合酸溶剂，且所述混合酸溶剂的原料组分至少包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸和草酸中的两种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述混合酸溶剂的原料组分包括质量比为1:(2～6)的醋酸和盐酸；
其中，所述盐酸具体选用质量百分浓度为30％的盐酸水溶液。
5.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述S101中，所述对氨基苯酚与所述酸溶剂的比例为1mol：(0.1～1)L；所述对氨基苯酚与氯气的摩尔比为1：(4.5～7)。
6.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述S102中，所述2,3,5,6-四氯对氨基苯醌盐酸盐与氯气的摩尔比为1：(4.5～7)。
7.根据权利要求1所述的2,3,5,6-四氯苯醌的制备方法，其特征在于：
所述S103中，将所述S102的体系降温至50℃以下，之后进行固液分离。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备得到的2,3,5,6-四氯苯醌。
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