[发明专利]一种纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料的制备方法，利用水合肼的还原性，常压液相还原镍盐，制备由尺寸均匀的球形颗粒自组装形成的镍纳米链；然后，使用原位聚合法在纳米链表面包覆聚苯胺，获得纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料；所述纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料为核壳结构，以磁性金属镍纳米链为核心，导电聚合物聚苯胺为壳层。本发明利用镍纳米球自组装形成的纳米链作为磁性核心，通过几何效应增强磁各向异性，在保证介电损耗的前提下，进一步提升核壳结构整体的微波磁导率，从而改善吸波材料的阻抗匹配，降低电磁波的表面反射，提高材料的吸波性能。

技术领域

本发明涉及一种自组装复合纳米吸波材料的制备方法，具体地说是一种纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料的制备方法，属于吸波功能材料领域。

背景技术

吸波材料及器件的应用是目前电子电气产品抗电磁辐射和电磁干扰的主要解决方案，也是提升产品电磁兼容(EMC)的重要手段，目前广泛应用于民用和军事领域。核壳纳米结构使传统吸波材料的性能在微纳米尺度得到了有效的叠加和扩展，并引入了量子效应、界面效应、电磁耦合等新的物理机制，极大的提升了材料的电磁波吸收性能，已经成为吸波材料研究和应用的热点。其中，磁性/介电复合的核壳纳米吸波材料可以同时损耗电磁波的电和磁部分的能量，并具有丰富的界面极化和增强的磁自然共振，被认为是未来宽频带吸波材料的候选。特别是磁性金属/导电聚合物的核壳纳米结构组合，其超强的饱和磁化强度和多样的介电偶极共振使其在许多应用频段获得了极高的电磁波吸收性能，聚合物壳层又可以有效阻止金属核心的氧化和腐蚀，因此极具应用价值。然而，在电磁波频段下，较磁性金属和导电聚合物普遍具有的高介电常数而言，较低的相对磁导率却难以与之匹配，造成电磁波入射阻抗和表面反射的增加，核壳结构很难在较宽的频带上形成有效的电磁波吸收，这一阻抗匹配问题也严重阻碍了基于核壳纳米结构的宽频带电磁波吸收材料的发展和应用。因此，从根本上提升核壳型纳米吸波材料的磁导率，解决其阻抗匹配问题，也是目前宽频带电磁波吸收材料的研究焦点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料的制备方法，利用自组装链状磁性纳米核心的磁各向异性，改善核壳型吸波材料的阻抗匹配，拓宽其吸收频带和增强其吸波性能。

本发明纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料为核壳结构，以磁性金属镍纳米链为核心，导电聚合物聚苯胺为壳层。

本发明利用水合肼的还原性，常压液相还原镍盐(如：氯化镍、硝酸镍、乙酸镍等)，制备由尺寸均匀的球形颗粒自组装形成的镍纳米链；然后，使用原位聚合法在纳米链表面包覆聚苯胺，获得纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料。

本发明纳米链状核壳型镍/聚苯胺复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：镍纳米链的制备

1a、将0.05～0.6mmol镍盐溶于20ml乙二醇中，在50～100℃下以300～600rpm的速度机械搅拌15～30min，获得澄清透明的镍醇溶液，记为溶液1；

步骤1a中，所述镍盐选自氯化镍、硝酸镍或乙酸镍等。

1b、将5～15mmol氢氧化钠和0.5～5ml水合肼加入至10ml乙二醇中，均匀搅拌至溶解，所得溶液记为溶液2；

1c、将溶液2升温至50～100℃，并保持该温度以300～600rpm的速度持续机械搅拌；将溶液1滴加至溶液2中，并保持原速度机械搅拌0.5～4h后自然冷却至室温；使用永磁体分离其中的磁性产物，并倾倒剩余的溶液，使用蒸馏水和无水乙醇各进行3次10min/次的超声清洗，并磁性分离，获得镍纳米链；

步骤1c中，升温速率控制在1～5℃/min。

步骤1c中，溶液1的滴加速度控制在0.1～4ml/min。

步骤2：聚苯胺壳层的包覆