[发明专利]一种孔状石墨烯的制备方法

说明书

本发明提供了一种孔状石墨烯的制备方法，属于石墨烯及制备技术领域。本发明所述方法为：以石墨、硝酸钠、强酸、氧化剂、双氧水为原料制备氧化石墨粉末；取一定量的氧化石墨溶于去离子水中，然后加入强碱水溶液并超声1～3 h，加去离子水离心分离取上浊液，得到孔状氧化石墨烯水溶液。按一定比例上浊液与还原剂混合，超声1～2 h，经离心分离、干燥，便得到孔状石墨烯；本发明制备的孔状石墨烯稳定性好、使用的设备、工艺简单、安全可靠、便于操作、原料廉价。

技术领域

本发明涉及一种孔状石墨烯的制备方法，属于石墨烯及制备技术领域。

背景技术

石墨烯是一种二维蜂巢状六元环的碳纳米材料，自2004年由英国曼彻斯特大学安德烈·K·海姆（A.K.Geim）制备出单层石墨烯以来，受到了科学界和工业界的广泛关注。因其具有许多优良性质，如好的热导率（5000 W·m-1·K-1），很大的杨式模量（1.0 TPa）和力学性能（1060 GPa）；石墨烯的理论比表面积达到2600 m2/g；在室温下，电子迁移率高达15000 cm2/(V·s)，所以石墨烯可应用在电子运输和电子学领域。用在锂离子电池中，与阳极材料形成复合物，可以大大提高电池的电容性，还可以应用于超级电容器、有机光伏材料、电子场发射体、超灵敏的电容器、透明导电片等方面。目前国内外制备石墨烯的方法很多，主要有微机剥离法、化学剥离法、电弧法、SiC外延生长法、化学气相沉淀法（CVD）、氧化还原法。

孔状石墨烯，又称石墨烯筛，其结构中的孔是碳原子从晶格中被移除或者转移到表面而留下的空位，其本身是一种缺陷。孔状石墨烯除了具有石墨烯的优良性能外，还具有其它优异的性质，如可提高物质运输的效率；孔的引入有效地打开了石墨烯的能带隙，促进了石墨烯在电子器件领域的应用；具有支撑缓解内部应力的作用，可用于锂离子电池；内部空洞利于导热和导电，可用于导热材料和太阳能电池领域。目前制备孔状石墨烯的方法有：（1）光刻法：光刻技术是指利用高能电子束、离子束或者光子束等对石墨烯（Gr）刻蚀，诱发表面碳原子的移除、氧化或者降解，整个过程只需要数秒至数十秒；（2）催化刻蚀法：受碳原子排列结构的影响，Gr表面呈惰性，普通条件下很难与其他物质反应，但是在一定温度下，借助催化剂的作用，可以使特定位置的碳原子被移除，形成气体溢出，在表面产生孔隙。（3）化学气相沉积法：CVD法被认为是合成无缺陷大尺寸Gr的理想方法，但在一些电子器件领域，连续生长的Gr应用受到限制，因此需要将Gr图案化。（4）碳热还原法：碳热还原法是将碳作为还原剂，还原金属氧化物得到金属单质，而碳原子本身在还原过程中被刻蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种孔状石墨烯的制备方法，使得孔状石墨烯的制备设备简单、操作简单、安全可靠、成本低廉，制备的孔状石墨烯稳定性好、比表面积大；为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案。

一种孔状石墨烯的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）氧化石墨的制备：按石墨、硝酸钠、强酸、氧化剂、双氧水的配比为1～10g:0.5～5g:23～230mL:3～30g:3～30mL的比例将石墨与硝酸钠依次加入强酸中在2～5℃水浴中混合均匀，然后升高水温至20～35℃，在升温过程中加入氧化剂并反应3～96 h，再升温至80～98℃同时加入离子水并反应20～60min，之后加入双氧水除去未反应的氧化剂，加入去离子水静置一段时间，生成沉淀用盐酸和去离子水交替清洗三次，干燥后研磨得到氧化石墨粉末；

（2）孔状氧化石墨烯的制备：按氧化石墨、去离子水配比为1 g:100 mL~200 mL的比例取步骤（1）得到的氧化石墨粉末溶于去离子水中，然后按氧化石墨与强碱溶液配比为1 g:25～250 mL的比例加入强碱溶液并超声1～3 h，加去离子水离心分离取上清液，得到孔状氧化石墨烯水溶液；