[发明专利]快速溶剂萃取‑气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定豆蔻中桉油精含量的方法，尤其涉及一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法。

背景技术

快速溶剂萃取是在一定的温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果明显降低萃取溶剂的使用量，减少了提取时间。中国药典超声提取方法提取豆蔻中桉油精，使用溶剂量大，耗时长。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法，包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取桉油精对照品与乙酸乙酯制成对照品溶液；

(2)制备待测样品溶液：精密取豆蔻样品，采用ASE法提取制得待测样品溶液；

(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定桉油精含量，建立桉油精标准曲线；

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得桉油精的峰面积，从而根据标准曲线计算获得桉油精含量；

所述步骤(3)和(4)的色谱条件：30m×320mm×0.25μm，RESCEK RTX-1石英毛细管柱；柱温度115℃；氮气流速：1.0ml·min^-1；进样口温度为245℃；FID检测器温度为280℃；分流比为10:1。

所述步骤(1)中，精密称取桉油精对照品12.86mg至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液，精密吸取对照品储备溶液1ml至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。

所述步骤(2)中，提取罐中加硅藻土1.5g，精密称取过三号筛豆蔻粉末0.5g与硅藻土混匀，加硅藻1.5g，然后进行快速溶剂萃取；快速溶剂萃取条件的选择：萃取温度：125℃，冲洗体积：100％，静态萃取时间：5分钟，循环次数：1次，溶剂节省模式，溶剂：乙酸乙酯，提取后用乙酸乙酯定容至50ml，用微孔滤膜滤过，作为待测样品溶液。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

与现有技术相比，本发明提供的方法操作简单，高效省时，鉴定结果客观准确。

具体实施方式

实施例1

(1)制备对照品溶液：精密称取桉油精对照品12.86mg至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品储备溶液(浓度为1.286g/L)。精密吸取对照品储备溶液1ml至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液(浓度为0.1286g/L)。

(2)制备待测样品溶液：提取罐中加硅藻土1.5g，精密称取过三号筛豆蔻粉末0.5g与硅藻土混匀，加硅藻1.5g，然后进行快速溶剂萃取。快速溶剂萃取条件：萃取温度125℃，冲洗体积100％，静态萃取时间5分钟，循环次数1次，溶剂节省模式。溶剂：乙酸乙酯，提取后用乙酸乙酯定容至50ml，用微孔滤膜滤过，作为待测样品溶液。

(3)分别精密吸取桉油精对照品溶液0.1ml、0.5ml、0.8ml、1ml、2ml至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，注入高效液相色谱仪进行测定，以桉油精峰面积积分值为纵坐标(Y)，桉油精对照品进样量(mg)为横坐标(X)绘制标准曲线，得线性方程：Y＝1756.3X+7.24(r＝0.9999)。

色谱条件：30m×320mm×0.25μm，RESCEK RTX-1石英毛细管柱；柱温度115℃；氮气流速：1.0ml·min^-1；进样口温度为245℃；FID检测器温度为280℃；分流比为10:1。

(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行测定，获得桉油精峰面积，根据回归方程计算得到桉油精的含量。取不同批号的豆蔻样品3批分别进行测定，桉油精含量分别为：3.25％、3.80％、3.50％。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不是限制，因此凡是依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。