[发明专利]快速溶剂萃取‑气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法在审
申请号: | 201711369701.2 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107831242A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 张云平;黄林杰;赖秀梅 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 溶剂萃取 色谱 测定 豆蔻 桉油 含量 方法 | ||
1.一种快速溶剂萃取-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)制备对照品溶液:取桉油精对照品与乙酸乙酯制成对照品溶液;
(2)制备待测样品溶液:精密取豆蔻样品,采用ASE法提取制得待测样品溶液;
(3)取对照品溶液注入高效液相色谱仪测定桉油精含量,建立桉油精标准曲线;
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定,获得桉油精的峰面积,从而根据标准曲线计算获得桉油精含量;
所述步骤(3)和(4)的色谱条件:30m×320mm×0.25μm,RESCEK RTX-1石英毛细管柱;柱温度115℃;氮气流速:1.0ml·min-1;进样口温度为245℃;FID检测器温度为280℃;分流比为10:1。
2.根据权利要求1所述的快速溶剂萃取-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法,其特征是,所述步骤(1)中,精密称取桉油精对照品12.86mg至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度,摇匀,作为对照品储备溶液,精密吸取对照品储备溶液1ml至10ml量瓶中加乙酸乙酯至刻度,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,作为对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的快速溶剂萃取-气相色谱法测定豆蔻中桉油精含量的方法,其特征是,所述步骤(2)中,提取罐中加硅藻土1.5g,精密称取过三号筛豆蔻粉末0.5g与硅藻土混匀,加硅藻1.5g,然后进行快速溶剂萃取;所述快速溶剂萃取条件的选择:萃取温度:125℃,冲洗体积:100%,静态萃取时间:5分钟,循环次数:1次,溶剂节省模式,溶剂:乙酸乙酯,提取后用乙酸乙酯定容至50ml,用微孔滤膜滤过,作为待测样品溶液。
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