[发明专利]一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法

权利要求书

1.一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极，其特征在于，所述复合电极具有三维结构的还原氧化石墨烯黑色凝胶，石墨烯表面原位复合有FeP颗粒；所述的FeP纳米颗粒均匀一致，粒径为30~80 nm；所述石墨烯为改性石墨烯，表面和层间掺杂有氮、磷原子。

2.一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

S1. 将氧化石墨烯分散在水中，超声后得到氧化石墨烯溶液；

S2. 往S1得到的氧化石墨烯溶液中添加一定量铁源，加入含氮有机化合物超声混匀，进行水热反应，自然冷却后进行冷冻干燥处理，得到含氮石墨烯水凝胶；然后，加入磷化剂，置于管式炉中，通入氮气或氩气进行退火处理，得到复合纳米材料；

S3. 将S2所述的复合纳米材料作为电化学储钠活性物质，与乙炔黑、粘结剂混合搅拌，调成均匀的浆料，涂抹于作为集流体的铜箔上，干燥，滚压得到FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极。

3.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S1所述的氧化石墨烯的浓度为15 g/ml。

4.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S2所述的铁源与石墨烯的质量比为1:1~4:1，含氮有机化合物和石墨烯的摩尔比为1:1~2:1。

5.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S2所述的铁源是氯化亚铁、六水合三氯化铁、六水合硝酸铁以及它们的结晶水合物中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S2所述的含氮有机化合物为乙二胺、三聚氰胺、氨水其中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S2所述的水热反应温度为60℃~90℃，时间为10~20 h；所述冷冻干燥温度为-50~-20℃，冷冻干燥时间为12~48 h。

8.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S2所述含氮石墨烯水凝胶与磷化剂按质量比为1:5~1:10；所述退火处理的温度为100~400 ℃，退火时间为1~4 h，退火过程升温速率为1~ 10℃/min；所述磷化剂为次亚磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的一种或多种。

9.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S3所述的粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、及羧甲基纤维素钠中的一种。

10.根据权利要求2所述的一种FeP/氮、磷共掺杂石墨烯电化学储钠复合电极的制备方法，其特征在于，S3所述的复合纳米材料、乙炔黑和粘结剂的质量比为7~9:0.5~3:0.5~3。