[发明专利]一种石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将二氯乙酰氯改性石墨烯和3-酰基吡咯加入到二氯甲烷中，超声分散，同时滴加浓盐酸，调控混合体系的pH值；所述二氯乙酰氯改性石墨烯的制备方法为：将200 mg氧化石墨烯和30 mL N, N-二甲基甲酰胺加入三口烧瓶，超声0.5 h；反应体系降至0 ℃，滴加10 mL二氯乙酰氯；常温下搅拌24 h，产物用乙醇洗涤至无残余二氯乙酰氯；

（2）在N₂保护下，将4-烷氧基苯甲醛加入到步骤（1）制备的混合体系中，超声反应后，分离、浸泡、洗涤和干燥，得到石墨烯/聚吡咯甲烷复合材料；

（3）利用四氯苯醌对步骤（2）制备的石墨烯/聚吡咯甲烷复合材料进行醌化处理，分离、洗涤和干燥后，得到石墨烯/聚吡咯甲烯复合材料，即为所述石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）称取0.05 g二氯乙酰氯改性石墨烯和0.5~1.0 g 3-酰基吡咯分散在100 mL二氯甲烷中，超声分散30~60 min，同时滴加浓盐酸，调控混合体系的pH值为1~2；

（2）在N₂保护下，将1.0~2.5 g 4-烷氧基苯甲醛加入到步骤（1）制备的混合体系中，10~30 ℃超声反应4~8 h；将二氯甲烷蒸干，得到黑色沉淀；用2 mol/L的氨水浸泡12 h；用去离子水淋洗滤饼至淋洗液为中性，再用乙醇淋洗滤饼至淋洗液为无色，80 ℃真空干燥24 h，得到石墨烯/聚吡咯甲烷复合材料；

（3）称取0.2 g石墨烯/聚吡咯甲烷复合材料分散在30 mL甲苯中，加入0.1~0.3 g四氯苯醌，搅拌反应4~8 h；蒸出甲苯，剩余物用二甲亚砜淋洗至滤液无色，80 ℃真空干燥24 h，得到石墨烯/聚吡咯甲烯复合材料，即为所述石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料。

3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料的制备方法，其特征在于：所述3-酰基吡咯为3-乙酰基吡咯、3-丙酰基吡咯、3-丁酰基吡咯、3-己酰基吡咯、3-庚酰基吡咯和3-辛酰基吡咯中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述的石墨烯/聚吡咯甲烯三阶非线性光学复合材料的制备方法，其特征在于：所述4-烷氧基苯甲醛为4-甲氧基苯甲醛、4-乙氧基苯甲醛、4-丙氧基苯甲醛、4-丁氧基苯甲醛、4-辛氧基苯甲醛、4-癸氧基苯甲醛和4-十四烷氧基苯甲醛中的任一种。