[发明专利]一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法

权利要求书

1.一种宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：

步骤1、钒渣经过钠化焙烧后加热水浸出，过滤，加碱调节pH至11～12，除铁，得到粗制钒液；

步骤2、向粗制钒液中加酸调节pH至5～6，先后用除杂剂和高分子絮凝剂除杂，得到净化钒液；

步骤3、向净化钒液中加酸调节pH至1.9～2.1，加热并加入沉淀剂进行结晶沉淀，过滤、水洗、干燥，得到多钒酸铵；

步骤4、煅烧，制得五氧化二钒；

步骤5、熔化，冷却制片，得到产品。

2.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述加碱为加入氢氧化钠；和/或

所述步骤2中所述加酸为加入硫酸；和/或

所述步骤3中所述加酸为加入硫酸。

3.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述除杂剂为硫酸铝，其定量加入标准为：

当溶液中Si含量＞600mg/L时，硫酸铝的质量为Si质量的1.0～1.05倍；

当溶液中Si含量为500-600mg/L时，硫酸铝的质量为Si质量的1.0～1.03倍；

当溶液中Si含量＜500mg/l以下，硫酸铝的质量为Si质量的1.0倍。

4.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述沉淀剂为硫酸铵或氯化铵，且加入所述沉淀剂后的净化钒液中V5+与NH4+的质量比为1：0.75～2.0。

5.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述高分子絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺、两性聚丙烯酰胺、聚丙环氧氯丙烷-二甲铵中的至少一种；和/或

所述步骤2中所述高分子絮凝剂加入后的质量浓度范围为0.50‰–5.00‰。

6.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤5中所述熔化在快速熔化炉中进行，所述快速熔化炉采用水冷炉底、拱形炉顶，加热方式为多点短距平焰加热，熔化温度范围750～850℃。

7.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述钠化焙烧采取一次焙烧方式，温度为850～1050℃，时间为3～5h，焙烧过程添加钠盐；和/或

所述步骤4中所述煅烧为静态煅烧或动态连续煅烧，温度为350～600℃，时间3.5～5.5h，煅烧过程氧化剂补充介质为氧气或者空压风；和/或

所述步骤1中所述热水的温度为50～80℃；和/或

所述步骤3中所述加热为煮沸。

8.根据权利要求1所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述除铁为静置沉淀后溢流、过滤。

9.根据权利要求1～8任一项所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于：所述步骤3中所述水洗为3～5次逆流水洗；和/或

所述步骤3中所述干燥为密闭干燥，干燥方式包括气流干燥、闪蒸干燥、盘式干燥、带式干燥，热源交换采用循环热风，干燥温度为200～250℃。

10.根据权利要求1～8任一项所述的宇航级片剂五氧化二钒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述热水的用量为使V5+的浓度为10～50g/L；和/或

所述步骤2中所述净化钒液中控制铝离子含量＜40mg/L，磷离子含量＜10mg/L，硅离子含量＜200mg/L，钙离子含量＜20mg/L，铁离子含量＜50mg/L。