[发明专利]一种硅烷改性聚醚中间体,硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201711345105.0 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN108102089B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 徐军;何志强;岳瑞丽;聂永倩 | 申请(专利权)人: | 上海东大化学有限公司 |
主分类号: | C08G65/336 | 分类号: | C08G65/336;C09J171/02;C09J11/04;C09J11/06 |
代理公司: | 31313 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 林高锋<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 201500 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷改性聚醚 直链或支链 聚合物 制备 烷基 硅烷改性聚合物 数均分子量 敏感度 烷氧基 通式I 式中 申请 施工 | ||
1.一种硅烷改性聚醚聚合物,其结构如下述通式I所示:
式中,R为直链或支链C1-C10烷基,
R’为直链或支链C1-C10烷基、直链或支链C1-C10烷氧基,
n为重复单元数,且n的取值使得所述硅烷改性聚醚聚合物的数均分子量为2000~20000。
2.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚聚合物,其中,
所述R为甲基或乙基,所述R’为甲基、甲氧基或乙氧基。
3.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其包括以下步骤:
步骤(1):在惰性气氛下,将预先处理的端烯丙基聚醚与四甲基二氢二硅氧烷在催化剂作用下进行硅氢加成反应,然后减压脱除未反应的四甲基二氢二硅氧烷得到通式II所示硅烷改性聚醚中间体;
步骤(2):在惰性气氛下,将式II所示中间体与乙烯基烷氧基硅烷在催化剂作用下进行硅氢加成反应。
4.如权利要求3所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(1)中,所述端烯丙基聚醚为分子量2000~20000的端烯丙基聚氧丙烷二醇和分子量2000~20000的端烯丙基聚氧丙烷三醇中的一种或二者的混合物。
5.如权利要求3或4所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(2)中,所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。
6.如权利要求3或4所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(1)中,通过如下方法进行所述预先处理,
在端烯丙基聚醚中加入0.05~5%的抗氧剂,在氮气保护下于60~100℃反应0.5~3h,然后在-0.085~-0.095MPa的压力下,于80~120℃的温度真空脱水0.5~2h。
7.如权利要求6所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(1)中,所述抗氧剂为柠檬酸钠、抗坏血酸钠、生育酚、特丁基对苯二酚中的一种或两种以上的混合物。
8.如权利要求3或4所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(1)中,以所述端烯丙基聚醚中的烯丙基数与所述四甲基二氢二硅氧烷摩尔比为1:1~1.5的方式进行所述端烯丙基聚醚与所述四甲基二氢二硅氧烷的投料,在温度为60~120℃、时间为2~8h、催化剂用量为10ppm~100ppm的条件下进行所述硅氢加成反应,所述催化剂的用量以Pt计,
在压力为-0.08~-0.095MPa、温度为80~100℃、脱除时间为0.5~2h的条件下,脱除未反应的四甲基二氢二硅氧烷。
9.如权利要求3或4所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其中,
所述步骤(2)中,以式II所示中间体中的硅氢数与所述乙烯基烷氧基硅烷的摩尔比为1:1~1.5的方式进行式II所示中间体与所述乙烯基烷氧基硅烷的投料,在温度为60~120℃、时间为2~8h的条件下进行所述硅氢加成反应。
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