[发明专利]一种检测土霉素的印记传感器的制备方法在审
申请号: | 201711303408.6 | 申请日: | 2017-12-11 |
公开(公告)号: | CN108226240A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 赵玲玲;郑薇;林凡 | 申请(专利权)人: | 江苏奔拓电气科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213000 江苏省常州市天宁*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电极表面 传感器 制备 空穴 印迹聚合物 电流响应 模板分子 种检测 印记 分子印迹聚合物 传感器灵敏度 电子传递过程 食品安全检测 氧化还原反应 导电性 分子印迹膜 纳米金粒子 选择性识别 功能单体 邻苯二胺 碳纳米管 电聚合 金电极 壳聚糖 上电 洗脱 聚合 穿过 阻碍 检测 | ||
1.一种检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
将壳聚糖溶解于冰醋酸中,磁力搅拌,得壳聚糖溶液,将碳纳米管、质量分数为80%的硫酸溶液和质量分数为85%的硝酸溶液混合均匀,得混合溶液,将混合溶液超声振荡,得超声振荡的混合溶液,将超声振荡的混合溶液加入蒸馏水混合,离心,取上清液,将壳聚糖溶液和上清液混合,超声振荡,得壳聚糖-碳纳米管复合溶液;
将氯金酸溶液与蒸馏水混合均匀,煮沸,得煮沸氯金酸混合溶液,将柠檬酸钠加入氯金酸溶液中,得纳米金粒子溶液;
在预处理的金电极上按10~15μL/g的涂抹量涂抹一层壳聚糖-碳纳米管复合溶液,23~26℃干燥,再按10~15μL/g的涂抹量涂抹一层壳聚糖-碳纳米管复合溶液,反复涂抹5~6层,得壳聚糖-碳纳米管修饰金电极,在壳聚糖-碳纳米管修饰金电极上按10~13μL/g的涂抹量涂抹一层纳米金粒子溶液,20~25℃干燥,得壳聚糖-碳纳米管/纳米金粒子/金电极;
取土霉素和邻苯二胺加入到醋酸缓冲溶液中,磁力搅拌,超声振荡,得混合溶液,将壳聚糖-碳纳米管/纳米金粒子/金电极浸没到混合溶液中进行电聚合,得电聚合后电极,将电聚合后电极在室温晾干,用质量分数为1% HNO3溶液冲洗电极,得检测土霉素的印迹传感器。
2.根据权利要求1所述的检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中壳聚糖与冰醋酸的质量比为1:50;碳纳米管、质量分数为80%的硫酸溶液和质量分数为85%的硝酸溶液的质量比为1:30:10;超声振荡的混合溶液与蒸馏水的体积比为1:9;壳聚糖溶液和上清液的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氯金酸溶液与蒸馏水的体积比为1:50;柠檬酸钠与氯金酸溶液
的质量比为2:9。
4.根据权利要求1所述的检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中金电极的预处理:用 0.03~0.05μm 的氧化铝粉对金电极进行抛光处理,将乙醇与蒸馏水按体积比1:5混合均匀,得乙醇溶液,将抛光后的金电极置于乙醇溶液中超声振荡20min,取出金电极用蒸馏水冲洗后20~25℃干燥,得预处理的金电极。
5.根据权利要求1所述的检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中在预处理的金电极上涂抹的壳聚糖-碳纳米管复合溶液的量为10~15μL/g;在壳聚糖-碳纳米管修饰金电极上涂抹纳米金粒子的量为10~13μL/g。
6.根据权利要求1所述的检测土霉素的印记传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中土霉素和、邻苯二胺、醋酸缓冲溶液的质量比为2:1:30;电聚合条件为扫描电压为0.2~0.8 V,扫描圈数为25~30圈,扫描速率为50 mV/s。
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