[发明专利]硫化铼的制备以及硫化镉/硫化铼复合材料

权利要求书

1.一种制备硫化铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将三氧化铼均匀分布在第一耐高温载体上，再将基底片倒扣在所述第一耐高温载体，并将所述第一耐高温载体放置在管式炉的加热区中心；

将硫粉放入第二耐高温载体上，置于所述管式炉的入口端；

向所述管式炉中通入300～500sccm第一惰性气体，持续30～60min；然后调整第一惰性气体流量为80～100sccm，持续通入；

使所述管式炉逐渐升温，直至所述管式炉的加热区中心的温度达到700～800℃，在所述升温的过程中，同时还以第二惰性气体作为载气通过鼓泡法通入水，所述第二惰性气体的流量为10～100sccm，通入时间为5～20min；

当所述管式炉的加热区中心的温度达到700～800℃时，调整装有硫粉的第二耐高温载体的位置使其处于所述管式炉内250～350℃温区处，保温反应5～10min；

反应结束后，自然冷却，得到单层硫化铼。

2.如权利要求1所述的制备硫化铼的方法，其特征在于，所述硫粉与三氧化铼的质量比为(20～150):1。

3.如权利要求1所述的制备硫化铼的方法，其特征在于，所述基底片为云母片。

4.如权利要求1所述的制备硫化铼的方法，其特征在于，所述升温的速率为25～40℃/min。

5.一种硫化镉/硫化铼复合材料，其特征在于，由以下方法制备得到：

(1)将三氧化铼均匀分布在第一耐高温载体上，再将基底片倒扣在所述第一耐高温载体，并将所述第一耐高温载体放置在管式炉的加热区中心；将硫粉放入第二耐高温载体上，置于所述管式炉的入口端；向所述管式炉中通入300～500sccm第一惰性气体，持续30～60min；然后调整第一惰性气体流量为80～100sccm，持续通入；使所述管式炉逐渐升温，直至所述管式炉的加热区中心的温度达到700～800℃，在所述升温的过程中，同时还以第二惰性气体作为载气通过鼓泡法通入水，所述第二惰性气体的流量为10～100sccm，通入时间为5～20min；当所述管式炉的加热区中心的温度达到700～800℃时，调整装有硫粉的第二耐高温载体的位置使其处于所述管式炉内250～350℃温区处，保温反应5～10min；反应结束后，自然冷却，得到单层硫化铼；

(2)将硫化镉粉末放置在第三耐高温载体内，将所述第三耐高温载体放置在管式炉的加热区中心；将步骤(1)所得的长有单层硫化铼的基底片放置在所述管式炉的尾端；向所述管式炉中通入300～500sccm第三惰性气体，持续30～60min；然后调整第三惰性气体流量为80～100sccm，持续通入；使所述管式炉升温，直至所述管式炉的加热区中心温度达到900～1000℃，此时，所述基底片所在位置的温度为500～600℃；当所述管式炉的加热区中心温度达到900～1000℃，保温反应5～20min，然后自然冷却，得到硫化镉/硫化铼复合材料。

6.如权利要求5所述的硫化镉/硫化铼复合材料，其特征在于，所述硫粉与三氧化铼的质量比为(20～150):1。

7.如权利要求5所述的硫化镉/硫化铼复合材料，其特征在于，所述基底片为云母片。

8.如权利要求5所述的硫化镉/硫化铼复合材料，其特征在于，所述升温的速率为25～40℃/min。