[发明专利]一种催化剂的活化方法

说明书

本发明公开了一种催化剂的活化方法，催化剂包含ⅥB族金属组分和Ⅷ族金属组分，金属组分以氧化态形式存在，催化剂与含碱性物质的溶液和有机添加剂的溶液接触，最后经热处理得到活化的催化剂。与现有技术相比，本发明方法可以有效提高催化剂的活性。

技术领域

本发明属于催化剂领域，具体涉及一种催化剂的活化方法。

背景技术

催化剂再生分为器内再生和器外再生两种，器内再生常用介质为氮气+空气，尽量不用水蒸气+空气，因为水蒸气能促使催化剂上金属聚集、沸石晶型结构遭到破坏。由于器内再生缺点太多，已经很少采用该方式进行催化剂再生。目前工业上，特别是大型反应器中的催化剂都采用器外再生技术。催化剂器外再生技术的主要优点是催化剂再生过程中不易产生局部过热，催化剂活性恢复程度较高；可以增加加氢装置的开工天数；加氢装置反应系统不再承受再生气体中含硫气体的腐蚀。

器外再生专利技术的实质是通过失活催化剂与含氧气体的接触，除去表面的积碳，即通过烧炭的方式使催化剂再生。与新鲜催化剂相比，再生催化剂的孔容、比表面都有一定程度的下降，而活性的下降幅度也较大。

为了提高再生后催化剂的活性，在专利技术中也阐述了一些方法，对再生后的催化剂进行后处理，如WO96/41848提出将催化剂与添加剂接触而活化，之后在一定条件下干燥所述催化剂以使所述添加剂基本保留在催化剂中，所述添加剂是选自至少两个羟基和2～10个碳原子的化合物和这些化合物的醚的至少一种化合物。WO01/02092描述了一种基于添加剂的催化剂再生活化的方法：在最高温度为500℃下将该催化剂与含氧气体接触，随后通过与有机添加剂接触使其活化，如果必要的话随后在一定温度下干燥以使得至少50％的所述添加剂保持在该催化剂中。优选的添加剂是选自包含至少两个含氧部分和2～10个碳原子的化合物以及由这些化合物衍生的化合物。WO2005/035691所述方法为：将催化剂与酸和沸点为80～500℃以及在水中的溶解度至少为5g/L的有机添加剂接触，在一定条件下干燥以使至少50wt％的所述添加剂保留在催化剂中。

器外再生由于经过高温烧炭步骤，催化剂中的金属大多呈氧化态存在。而目前制备II型活性相催化剂，主要采用添加有机添加剂及低温热处理等方式来进行，催化剂硫化前，活性金属主要以金属盐或杂多酸的形式存在，而普通技术制备的催化剂，一般经过高温热处理，活性组分以氧化态形式存在。因此针对具有II型活性相的加氢催化剂，如何再生、如何提高再生后催化剂的活性水平，已经成为世界各国科技工作者积极探索研究的课题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种催化剂活化方法，尤其适用于II型活性相再生催化剂的活化。与现有活化方法比，该方法能提高活化后催化剂的活性。

本发明涉及一种催化剂活化方法，催化剂包含ⅥB族金属组分和Ⅷ族金属组分，金属组分以氧化态形式存在，催化剂与含碱性物质的溶液和有机添加剂的溶液接触，最后经热处理得到活化的催化剂。

本发明方法中，活化前的催化剂可以是积碳失活催化剂经烧碳再生后的再生催化剂，也可以是常规方法制备的新鲜催化剂。催化剂上的金属组分为第ⅥB族和第Ⅷ族或这两族金属组分的组合。所述的ⅥB族活性金属为W和/或Mo，Ⅷ族活性金属为Co和/或Ni，最终加氢处理催化剂中活性金属以氧化物重量计一般为：ⅥB族金属氧化物含量为4％～40％，第Ⅷ族金属氧化物含量为1％～12％。催化剂载体为多孔耐熔氧化物，如氧化铝、二氧化硅、二氧化硅-氧化铝、二氧化硅-氧化铝分散于其中的氧化铝、二氧化硅涂饰的氧化铝、氧化镁、氧化锆、氧化硼、二氧化钛、分子筛等中的一种或几种。根据催化剂的使用要求，可以添加适宜助剂，助剂如氟、磷、硼、锌、锆等一种或几种。