[发明专利]一种空心碳微球的制备方法以及由此得到的空心碳微球

说明书

本发明涉及一种空心碳微球的制备方法，包括如下步骤：提供喷动床，其包括设置于高温加热元件中的床体，该床体具有内腔，该内腔的底部形成有气体入口；将模板核芯装入喷动床的内腔内；将惰性气体通过气体入口通入喷动床的内腔内使得模板核芯达到稳定的喷动状态，通过高温加热元件加热床体达到预设温度，将有机烃碳源和惰性气体的混合气通过气体入口通入喷动床的内腔内，使得有机烃碳源在高温下裂解以通过化学气相沉积在模板核芯上沉积多孔碳层；去除模板核芯得到空心碳微球。本发明还涉及由此获得的空心碳微球。根据本发明的空心碳微球的制备方法，将喷动床化学气相沉积方法用于制备空心碳微球，模板核芯较易去除，同时产品的各参数都较易控制。

技术领域

本发明涉及碳材料的制备，更具体地涉及一种空心碳微球的制备方法以及由此得到的空心碳微球。

背景技术

近年来，随着碳材料的广泛应用及其制备技术的不断发展，空心碳微球由于具有高比表面积、低密度、优异的传热性能，被广泛应用在吸附、催化载体、传感器、燃料电池、药物缓释等领域。

根据制备过程中采用的模板，目前碳空心微球的制备方法分为硬模板法和软模板法两种[J.Mater.Chem.A,2016,4(33),12686-12713.]。硬模板法是指在刚性颗粒表面涂覆碳层，之后去除模板颗粒；软模板法也叫牺牲模板法，是指用含有碳的有机前驱体热解或高温分解直接生成空心碳微球。硬模板法的优点是产品参数容易控制，但是由于硬模板法依赖于特定的化学反应，所以对模板有特殊的限定，且模板核芯较难去除。软模板法虽然模板核芯较易去除，但是产品参数较难控制。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种空心碳微球的制备方法以及由此得到的空心碳微球。

本发明提供一种空心碳微球的制备方法，包括如下步骤：S1，提供一喷动床，其包括设置于高温加热元件中的床体，该床体具有内腔，该内腔的底部形成有气体入口；S2，将多个模板核芯装入喷动床的内腔内；S3，将惰性气体通过气体入口通入喷动床的内腔内使得模板核芯达到稳定的喷动状态，通过高温加热元件加热床体达到预设温度，将有机烃碳源和惰性气体的混合气通过气体入口通入喷动床的内腔内，使得有机烃碳源在高温下裂解以通过化学气相沉积在模板核芯上沉积多孔碳层，得到实心碳微球；S4，去除实心碳微球的模板核芯得到空心碳微球。

应该理解，喷动床是流态化技术的一个重要分支，在现有技术中主要用于谷物干燥、造粒、颗粒物料的冷却及混合等。化学气相沉积是在衬底表面上进行化学反应生成薄膜的方法。本发明创新性地将喷动床化学气相沉积方法用来制备微米级的空心碳微球。其中，根据本发明的喷动床可以是仅具有一个气体入口的单喷口床型，也可以是具有多个气体入口的多喷口床型。其中，惰性气体的通入流量适当使得模板核芯达到稳定的喷动状态。流量过小，模板核芯不能有效喷动，气固接触效率低，烃类气体利用率低，而且模板核芯易粘结在一起，堵塞气体入口；若流量过大，模板核芯和床体之间、模板核芯和模板核芯之间剧烈碰撞，容易产生微裂纹，而且气体容易带走模板核芯，且不能获得均匀的多孔碳层。通常，喷动床中装的模板核芯喷动有最小喷动流量(Ums)，流量要大于其最小喷动流量，但不能大于两倍的最小喷动流量，否则气体会带走模板核芯。优选介于1.2Ums-1.6Ums之间。

模板核芯为铁、铜、氧化硅、或氯化钠颗粒。优选地，模板核芯在装入喷动床之前，通过超声处理去除表面杂质。

有机烃碳源为乙炔、或丙烯。应该理解，该有机烃碳源可以是任何在高温下裂解能形成多孔碳层的有机烃类气体，例如甲烷、乙烯等。

惰性气体为氩气。

有机烃碳源在惰性气体中的比例为10％-80％。优选地，有机烃碳源在惰性气体中的比例为50％-80％。

通过将实心碳微球浸泡在盐酸、硝酸、氢氟酸、或水中以去除模板核芯。