[发明专利]一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法

权利要求书

1.一种固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：以乙酸仲丁酯和水为原料，先后经固定床反应器、反应精馏塔催化水解生成仲丁醇粗品后，经油水分离及减压、加压、减压三步变压精馏，得到所述高纯度仲丁醇。

2.根据权利要求1所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

1）采用连续进料的方式，将乙酸仲丁酯和水分别送入固定床反应器进行初步催化水解；

2）将固定床反应器采出的混合液送入反应精馏塔反应段进行进一步催化水解，然后将反应精馏塔塔顶采出的油水混合液经分相器进行油水分离后，将水相回流至反应精馏塔顶部，油相送入减压精馏塔I进行处理；反应精馏塔塔釜采出的酸水溶液经再次萃取分离获得水和副产物乙酸，所得水回流作为原料使用；

3）将减压精馏塔I塔顶分离出的油水共沸物回流至分相器，将减压精馏塔I塔釜采出的醇酯混合物送入加压精馏塔进行处理；

4）将加压精馏塔塔顶采出的冷凝液送入减压精馏塔II进行处理，将加压精馏塔塔釜采出的乙酸仲丁酯回流作为原料使用；

5）将减压精馏塔II塔顶采出的醇酯共沸物回流至加压精馏塔，从减压精馏塔II塔釜采出高纯度仲丁醇。

3.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：乙酸仲丁酯与水的进料摩尔比为2~5。

4.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反应器为列管式，其管径为φ30~50mm，管长1.5~3m，列管数为20~30根，固定床反应器的体积空速为3~5/h，反应温度为100~120℃。

5.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：反应精馏塔的塔内压力为0.2~0.5MPa，反应温度为100~120℃。

6.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：固定床反应器与反应精馏塔反应段中所用催化剂均为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，反应段中的催化剂采用捆扎包的方式进行装填。

7.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：减压精馏塔I、II的操作压力为5~50kPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。

8.根据权利要求1或2所述的固定床-反应精馏联合生产高纯度仲丁醇的方法，其特征在于：加压精馏塔的操作压力为0.5~1.3MPa，回流比为2~8，理论板数为20~30块。