[发明专利]一种叶酸修饰碳量子点的制备方法及检测痕量六价铬离子的方法

说明书

本发明公开了一种叶酸修饰碳量子点的制备方法并利用该叶酸修饰碳量子点进行痕量六价铬离子的检测，该方案中，叶酸修饰碳量子点作为荧光探针，有很好的动力学和热力学性能、物理化学稳定性、良好的水溶性、高耐光性、表面性质多样性、易于化学修饰形成功能性的环境友好的碳纳米颗粒；且本方案所制备的碳量子点不含重金属，可减少环境污染；且叶酸修饰碳量子点对于痕量六价铬具有很好的灵敏度(1‑20ppb)。最后，该六价铬的荧光传感方法具有线性动态范围宽、光谱干扰少、灵敏度高等优点；检测荧光光谱的荧光分光光度计设备费用较低，无需繁琐处理等等优势。

技术领域

本发明涉及六价铬离子检测技术领域，尤其是涉及利一种利用叶酸修饰碳量子点进行痕量六价铬离子检测的方法及该种叶酸修饰碳量子点的制备方法。

背景技术

目前，环境监测分析中，六价铬离子的测定方法主要有：二苯羰酰二肼分光光度法、富集-分光光度法、电化学分析法、硫酸亚铁铵滴定法、离子色谱法、气相色谱法、催化动力学方法、火焰原子吸收光谱法和瑞利共振散射法。虽然这些方法灵敏且可靠，但是存在诸多问题，如：1)需要昂贵的大型设备仪器；2)样品的制备和处理过程复杂；3)选择性和抗干扰能力交差；4)无法及时实现现场快速检测；5)对操作人员技术要求很高。

此外，1)原子吸收光谱法、原子发射光谱法和质谱法是最常用的六价铬检测方法，这些方法适用于实际样品分析，但是价格昂贵同时很难实现在线监测；同时痕量检测时需要对样本进行富集，操作繁琐耗时；2)电化学法可实现砷的在线监测，但是此方法需要铁氰化钾等有毒物质，数据不稳定、受到水体的浊度和色度的影响较大，干扰较大；3)分光光度法在线监测六价铬应用最广范，但是检出限较高为40ppb，受到水样pH、其他离子以及色(浊)度的干扰较大。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明首先公开了一种叶酸修饰碳量子点的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、碳量子点的制备，将组分a、b、c溶于去离子水中，得无色溶液A；将溶液A恒温加热得到棕色溶液B；将溶液B移至去离子水中透析；将透析所剩产物冻干得棕黑色粉末即为碳量子点；

S2、叶酸修饰，将叶酸和S1中所得碳量子点溶于去离子水中，得溶液C；向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，搅拌处理得溶液D；将溶液D移至去离子水中透析；将透析所剩产物冻干得黄褐色粉末即为叶酸修饰碳量子点；

所述组分a为柠檬酸钠、葡萄糖、抗坏血酸三者中的任一种，所述b为正丁醇，所述c为聚乙烯亚胺。

进一步的，所述步骤S1中，所述组分a、b、c和去离子水的摩尔比例为1:4-5:3-15:80-1000。

进一步的，所述步骤S1中，所述溶液A在150-300℃下恒温4-20h，得溶液B。

进一步的，所述S2步骤中，叶酸、碳量子点、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和去离子水的摩尔比为1-50:1-5:20-100:100-5000。

进一步的，所述步骤S2中，所述溶液C在20-100℃下，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，且pH在6.5-10下，搅拌24-72h。

进一步的，所述步骤S1和S2中，透析过程采用1000-3000Da的透析袋，透析时间为24-72h。

进一步的，所述步骤S1和S2中，冻干过程温度为-80～-20℃，冻干时间为4-48h。

此外，还公开了一种基于上述叶酸修饰碳量子点的检测痕量六价铬离子的方法，具体包括如下步骤：

1)将上述叶酸修饰碳量子点溶解于去离子水中，得溶液E；

2)用缓冲液调整溶液E的pH值至5-8，得溶液F；