[发明专利]一种叶酸修饰碳量子点的制备方法及检测痕量六价铬离子的方法有效
申请号: | 201711259904.6 | 申请日: | 2017-12-04 |
公开(公告)号: | CN107974248B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 肖研;郭德音;李满园 | 申请(专利权)人: | 宇星科技发展(深圳)有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;C09K11/02;C09K11/65 |
代理公司: | 深圳市精英专利事务所 44242 | 代理人: | 任哲夫 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 叶酸 修饰 量子 制备 方法 检测 痕量 六价铬 离子 | ||
1.一种叶酸修饰碳量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、碳量子点的制备,将组分a、b、c溶于去离子水中,得无色溶液A;将溶液A恒温加热得到棕色溶液B;将溶液B移至去离子水中透析;将透析所剩产物冻干,冻干过程温度为-80~-20℃,冻干时间为4-48h,得棕黑色粉末即为碳量子点;
S2、叶酸修饰,将叶酸和S1中所得碳量子点溶于去离子水中,得溶液C;将所述溶液C加热至20-100℃时向溶液C中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐,调节pH为6.5-10,搅拌24-72h得溶液D;将溶液D移至去离子水中透析;将透析所剩产物冻干,冻干过程温度为-80~-20℃,冻干时间为4-48h,得黄褐色粉末即为叶酸修饰碳量子点;
所述组分a为柠檬酸钠、葡萄糖、抗坏血酸三者中的任一种,所述b为正丁醇,所述c为聚乙烯亚胺。
2.如权利要求1所述的叶酸修饰碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述组分a、b、c和去离子水的摩尔比例为1:4-5:3-15:80-1000。
3.如权利要求2所述的叶酸修饰碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,所述溶液A在150-300℃下恒温4-20h,得溶液B。
4.如权利要求1所述的叶酸修饰碳量子点的制备方法,其特征在于:所述S2步骤中,叶酸、碳量子点、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和去离子水的摩尔比为1-50:1-5:20-100:100-5000。
5.如权利要求1或3所述的叶酸修饰碳量子点的制备方法,其特征在于:所述步骤S1和S2中,透析过程采用1000-3000Da的透析袋,透析时间为24-72h。
6.一种检测痕量六价铬离子的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将如权利要求1-5任一项所述的叶酸修饰碳量子点溶解于去离子水中,得溶液E;
2)用缓冲液调整溶液E的pH值至5-8,得溶液F;
3)获取铬离子浓度换算公式
将六价铬离子浓度为0ppb、1ppb、4ppb、10ppb、16ppb的标准物质溶液分别与溶液F混合,分别获得混合溶液1、混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5;对上述混合溶液进行荧光测试,分别获得各混合溶液的荧光强度值;
以汞离子浓度与混合溶液荧光强度进行最小二乘算法,获得汞离子含量换算公式y=kx+b,其中y为汞离子的浓度,x为混合溶液1分别与混合溶液2、混合溶液3、混合溶液4、混合溶液5的荧光强度比值,其中k值为斜率,b为常数;
4)将待测含六价铬离子溶液与所述溶液F混合,利用荧光法进行荧光测试,带入步骤3)中公式,得到待测液中六价铬离子的含量。
7.如权利要求6所述检测痕量六价铬离子的方法,其特征在于:所述步骤1)中,叶酸修饰碳量子点质量含量为1%-8%。
8.如权利要求6所述检测痕量六价铬离子的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所用缓冲液为0.01-1mol/L的磷酸盐溶液。
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