[发明专利]利用分子印迹聚合物去除植物精油中甲基丁香酚含量的方法

说明书

本发明公开一种利用分子印迹聚合物去除植物精油中甲基丁香酚含量的方法，其特征在于，包括步骤：1)将甲基丁香酚分子印迹聚合物装入固相萃取柱中，平衡；2)取植物精油样品上柱，收集洗脱液1；3)用洗脱剂洗脱，收集洗脱液2，合并洗脱液1和洗脱液1得到洗脱溶液；所述甲基丁香酚分子印迹聚合物与植物精油样品的质量比为(5‑15):1。本发明还提供甲基丁香酚分子印迹聚合物即其制备方法。本发明的甲基丁香酚分子印迹聚合物选择性强，吸附容量大，用于分离甲基丁香酚去除效率高。

技术领域

本发明涉及天然产物或生物活性成分的分离材料合成领域，尤其是涉及一种利用甲基丁香酚的分子印迹聚合物去除植物精油中甲基丁香酚含量的方法。

背景技术

甲基丁香酚(methyleugenol)又名丁香酚甲醚、丁子香酚甲醚、丁香酚基甲基醚、丁子香基甲基醚，常温下为无色至淡黄色液体，挥发度低，有比较弱而持久的丁香香气，广泛的存在与芳香类植物提取物中，如玫瑰精油、丁香精油、白兰花精油、细辛精油、康乃馨精油等，在香水、化妆品、烘焙食品和烟草等产品中有应用。但近来研究表明，甲基丁香酚具有眼睛、呼吸系统和皮肤刺激性；有明显的中枢抑制作用，对多种动物能够产生麻醉作用；有致癌和致基因突变的风险，因此甲基丁香酚在使用上有很大的安全风险，这限制了含有甲基丁香酚的植物精油的使用，所以找到一种能够高效去除精油中甲基丁香酚的方法，且不会影响植物精油的功效和品质方法至关重要。

甲基丁香酚是一种存在于植物精油中的天然成分，目前的提取工艺无法避免将甲基丁香酚提取到精油中，对精油的进一步精制过程需要大型设备，且精油损耗较多，使得工艺成本十分高。现有文献很少报导可以高效的去除甲基丁香酚且不改变精油中其他主要成分导致影响精油的品质的方法。现有工艺主要是通过蒸馏或精馏来去除植物精油中甲基丁香酚，所制得精油中甲基丁香酚残留较高，比如玫瑰精油中一般为0.5％～2.5％。中国专利CN105419946 公开了一种超高压联合水蒸气蒸馏提取玫瑰精油的方法，可以使玫瑰精油中甲基丁香酚的含量由传统水蒸气蒸馏的0.533％降低至0.303％，按此计算甲基丁香酚的去除率为43.15％，去除效果仍不理想。

分子印迹技术是制备对特定目标分子具有特异性识别能力的高分子材料的技术，所制备的高分子材料被称为分子印迹聚合物，常用于特定成分的分离和富集。到目前为止，甲基丁香酚分子印记聚合物的制备方法未见报道，使用甲基丁香酚分子印记聚合物来去除植物精油中甲基丁香酚的纯化方法也未见报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种利用分子印迹聚合物去除植物精油中甲基丁香酚含量的方法，可选择性吸附甲基丁香酚，高效率的去除植物精油中的甲基丁香酚。

为解决上述技术问题，本发明提供一种利用分子印迹聚合物去除植物精油中甲基丁香酚含量的方法，包括以下步骤：

1)将甲基丁香酚分子印迹聚合物装入固相萃取柱中，平衡；

2)取植物精油样品上柱，收集洗脱液1；

3)用洗脱剂洗脱，收集洗脱液2，合并洗脱液1和洗脱液2得到洗脱溶液；该洗脱溶液中含有去除甲基丁香酚的植物精油。

所述甲基丁香酚分子印迹聚合物与植物精油样品的质量比为(5-15):1。

本发明中所述的甲基丁香酚分子印记聚合物是以甲基丁香酚为模板分子，以甲基丙烯酸或丙烯酸为功能单体，以二氯甲烷或氯仿为致孔剂，以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，以偶氮二异丁腈为引发剂制得；其中，模板分子、功能单体、交联剂的用量比为1mol：3-10mol： 10-35mol；致孔剂的用量为每克模板分子使用50-150ml致孔剂；引发剂的用量为按模板分子、功能单体和交联剂的总质量的0.5％～2.0％计。

具体的，所述步骤1)中，甲基丁香酚分子印迹聚合物用有机溶剂匀浆后湿法装柱，然后再用有机溶剂平衡。所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、乙腈；优选的，所述有机溶剂为乙醇。