[发明专利]一种新型荧光材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型荧光材料的合成方法，具体涉及一种含有稀土金属铕的配合物Eu(pybimch)₂Cl₃的制备方法，其中pybimch代表2-(2'-吡啶基)-苯并咪唑-5-羧酸。

背景技术

稀土元素处在第六周期，拥有丰富的能级，活跃的4f电子，使得稀土离子具有独特的优良特性：stokes位移大、发光寿命长等。稀土离子荧光材料也表现出纯度高，吸收谱线宽，吸收或者发射波长宽，转换效率高，荧光寿命长等优点，在发光、显示、医药、生物成像等方面具有广阔的应用前景。

苯并咪唑是含有苯环和咪唑的一类含N配体，因其特殊的结构、性质及良好的生物活性，苯并咪唑及其衍生物一直是医药、化工，材料方面研究的重点。稀土离子自身的吸光系数比较小，发光强度弱，所以通常需要一定的敏化材料向其传递能量。而苯并咪唑类化合物具有较大的摩尔吸光系数，利用苯并咪唑类化合物与稀土离子进行配位，可以将配体吸收的能量有效地传递给稀土离子，使其发光强度大大增加。稀土-苯并咪唑配合物是一种性能优越的荧光材料，得到了人们的重视和广泛研究。

2-(2'-吡啶基)-苯并咪唑-5-羧酸(pybimch)含有苯环、咪唑环以及吡啶基，是一个优良的含N的多齿配体，稳定性好，具有很强的配位能力。该配体拥有咪唑环上的两个N，吡啶中的一个N和羧基中的两个O多个配位点，具有很好的螯合和桥联金属离子的能力。目前相关报道中，pybimch与相关过渡金属的配位过程不仅复杂，需要高压高温而且反应历时长，产率较低，使用的溶剂多为为甲醇，DMF等有害物质，不符合现在的绿色化学发展模式。如Tzu-Yan Ho等人采用高温高压水热合成的方法合成了Mn(pybimch)₂，采用的溶剂为DMF，甲苯，甲醇和THF，反应历时72h；V.V.Pakal’nis等人在甲醇中合成出来了[Ru(bpy)₂(pybimch)L]²⁺；Zhongkai Lu等人在甲醇中合成出来了Ru^II(bipa)(pic)₃，历时一周；Tien-Wen Tseng等人在甲醇，THF溶液中合成出来[Zn(pybimch)₂]，过程持续一周时间。到目前为止，并没有关于2-(2'-吡啶基)-苯并咪唑-5-羧酸和稀土配位的相关研究，因此研究此配体与稀土元素的配位是非常有意义的。

发明内容

为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种新型荧光材料的合成方法，具体涉及2-(2'-吡啶基)-苯并咪唑-5-羧酸和稀土金属铕形成的一种新型配合物Eu(pybimch)₂Cl₃的制备方法，并通过相关表征测试其性能。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种新型荧光材料的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

(1)将化合物1溶解在醋酸中，搅拌，待化合物1完全溶解之后，加入化合物2，升高温度到80℃，并回流2-3h，反应结束后冷却至室温，抽滤并洗涤后，得灰棕色固体，即化合物3：2-(2'-吡啶基)-苯并咪唑-5-羧酸(pybimch)；反应式如下：

(2)将步骤(1)所得化合物3固体溶于乙醇，并调节pH值，室温搅拌至溶解；将EuCl₃·6H₂O溶解于适量的去离子水中，将此EuCl₃的水溶液逐滴滴加到上述化合物3乙醇的溶液中；将此混合溶液加热至60～80℃，回流3-6h，冷却，过滤，洗涤得到绿色固体产物，即目标产物化合物4：Eu(pybimch)₂Cl₃；

其中，所述化合物1为4,5-二氨基苯甲酸，结构式为：

所述化合物2为2-吡啶甲醛，结构式为：

进一步地，上述技术方案中步骤(1)所述化合物1与化合物2的摩尔比为1：1。

进一步地，上述技术方案中步骤(1)所述回流时间为2h。

进一步地，上述技术方案中步骤(1)所述洗涤所用溶剂为去离子水。

进一步地，上述技术方案中步骤(2)所述调节pH值所用溶剂为1mol/L的NaOH，pH＝5-6。

进一步地，上述技术方案中步骤(2)所述乙醇和去离子水的体积比为：2：1。

进一步地，上述技术方案中步骤(2)所述反应温度为80℃，回流时间为3h。