[发明专利]一种固相萃取柱在他克莫司制剂杂质分析中的应用在审
| 申请号： | 201711233048.7 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109828038A | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 陶艳;黄和意;黎文建;柳莹;陈敏;江文敏 | 申请（专利权）人： | 广州迈达康医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510663 广东省广州市萝*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 他克莫司 软膏 固相萃取柱 有效分离 硅烷键合硅胶 供试品制备 复杂基质 有机溶剂 杂质分析 杂质检测 二醇基 专属性 混悬 活化 淋洗 上样 洗脱 用时 回收率 应用 分析 | ||
1.一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)离心管和梨形瓶的预处理：用甲醇润洗离心管和梨形瓶，烘干备用；
2)样品的称量、混悬、萃取：称取他克莫司软膏置离心管中，加入正己烷∶乙酸乙酯混合溶液或混合对照品溶液，剧烈振荡至混悬完全，离心，取上清液作为作为待净化液；
3)固相萃取柱的活化：先用乙腈润洗，再用正己烷∶乙酸乙酯混合溶液冲洗；
4)上样：将步骤2)所得的净化液全部转移入固相萃取柱；
5)淋洗：用正己烷∶乙酸乙酯混合溶液淋洗固相萃取柱；
6)洗脱：用乙酸乙酯、乙腈洗脱固相萃取柱，用梨形瓶收集洗脱液；
7)将洗脱液利用旋转蒸发仪除去溶剂，加入正己烷-正丁基氯-乙腈混合溶液，涡旋使溶解，作为有关物质分析供试品溶液。
8)色谱条件：用羟丙基硅烷键合硅胶为填充剂，两根相同的色谱柱串联使用，以正己烷-正丁基氯-乙腈(7∶2∶1)为流动相，流速为1.4ml/min，柱温为28℃，检测波长为225nm，进样体积为20μl。
2.根据权利要求1任一项所述的一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于：所述固相萃取柱中的填料为二醇基硅烷键合硅胶填料。
3.根据权利要求2所述的一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于：所述的二醇基硅烷键合硅胶固相萃取柱为Agilent Bond Elute 2OH Diol、WatersSep-Pak Diol、Simon Aldrich Classic Diol、Welchrom Diol、CNWBOND Diol、MerckDiol、Supelco Diol中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于：所述的二醇基硅烷键合硅胶固相萃取柱为Agilent Bond Elute 2OH Diol 6cc/500mg、Simon Aldrich Classic Diol 6cc/500mg、Welchrom Diol 6cc/500mg、CNWBONDDiol 6cc/500mg、Merck Diol 6cc/500mg、Supelco Diol 6cc/500mg。
5.根据权利要求3所述的一种固相萃取柱在他克莫司软膏杂质分析中的应用，其特征在于：所述的二醇基硅烷键合硅胶固相萃取柱为Waters Sep-Pak Diol 1cc/100mg、3cc/200mg、3cc/500mg、6cc/500mg、6cc/1000mg、12cc/1000mg。
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