[发明专利]一种钛黑电极及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛黑电极及其制备方法和用途，属于无机材料技术领域。

背景技术

钛黑是一种黑度非常好的无机复合颜料，钛黑颜料可用于耐温涂料，具有耐高温，环保，无毒，可食用的特点。钛黑是指黑色的低价氧化钛(Ti_nO_2n-1)。其一般是以二氧化钛为主要原料，在还原介质中加热还原制得，随还原程度的不同，钛黑的色调可呈青黑色、黑色、紫黑色等。由于钛黑无毒，热稳定性高，在水和树脂中的分散性好，并可提供不同范围的电阻值，因此不仅可以作为黑色颜料用于涂料、油漆、化妆品、印刷油墨、食品业用塑料着色剂，而且还可以作为优良的导电材料、抗静电材料。

1974年，日本科学家开发了将二氧化钛和金属钛粉末混合，在真空中加热制取钛黑的方法，后来又陆续报导了其他制备方法，并于1983年进行工业化生产。后面陆续出现其它钛黑的制备方法，例如：(1)将氨水与四氯化钛混合生成氢氧化钛沉淀，洗涤干燥后进行煅烧，煅烧后用氢气在1000摄氏度条件下还原，冷却至200℃以下制得低价氧化钛。(2)氨气还原法制备氮氧化钛等。(3)铝还原法制备低价氧化钛。

潘明初，王燕南等.大比表面积钛黑颜料的制备和表征[J].无机化学学报2013，7，1345-1354.公开了shio在低压条件下，分别以硅、氢化钛、氢化钙和活性炭为还原剂，氨化合物为助还原剂，在700～950℃温度下煅烧TiO₂，得到低价黑色钛氧化物，但其原料成份复杂，电导率和电极强度较低。

我国的钛资源非常丰富，蕴藏量居世界前列。钛白粉生产已有相当规模，但钛黑的制备还未见报导，因此，钛黑作为钛白的深度加工产品具有广阔前景。

发明内容

本发明解决的第一个技术问题是提供了一种钛黑电极的制备方法，该方法不需要添加氨化合物做为助还原剂，原料简单，制得的产品杂质少。

为解决上述技术问题，本发明的钛黑电极的制备方法，包括如下步骤：

a.将钛氧化物与氢化钛混和、破碎、压制成型；

b.将a步骤压制成型的混合物在真空或惰性气体氛围中加热，温度700～1100℃，优选为900～1100℃；保温时间20～120min；

c.停止加热，冷却至室温，获得钛黑电极。

进一步地，a步骤所述破碎后的粒度为160～600目；所述压制成型的压力为15MPa～260MPa。

进一步地，a步骤所述的压制成型分为预压成形和冷等静压成型；预压成形压力为15～40MPa；冷等静压成型压力为40～260MPa；优选的预压成形压力15～30Mpa，冷等静压成型压力为100～250MPa。

进一步地，将所述钛氧化合物换算为二氧化钛计，二氧化钛与氢化钛混合质量比例为10:1～4:1，优选为8:1～4.8:1。

优选的，b步骤所述真空的真空度为0.01Pa～10Pa。

优选的，b步骤所述的加热还包括在180～250℃预热0.5～2h。

优选的，b步骤中还加入TiCl₄作为粘接剂，所述TiCl₄用量为钛氧化物与氢化钛的总质量的1～4％。

本发明要解决的第二个问题是提供一种钛黑电极，该电极采用上述方法制备得到，杂质成分少，其电阻值可在本发明的工艺范围内进行调整控制，其电导率为0.001～50S/cm，优选为0.01～50S/cm。

本发明要解决的第三个问题是提供一种钛黑电极的用途，将上述的钛黑电极应用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。

有益效果：本发明为钛黑电极制备提供了一种新的方法：采用钛氧化物为原料，以氢化钛为还原材料，具有如下优点：

1.原材料价格低、易于获得；

2.两种原材料均容易破碎为超细粒度的材料；

3.制备获得的钛黑电极成分均匀，其电阻值可根据配比进行控制；

4.在真空中进行反应的条件温和，具有设备简单、能耗低等优点。

钛的氢化物还原法是一种固固之间的还原反应与传统的还原方法(H₂气、NH₃气还原法)相比，该方法可减少杂质含量，大大提高产品纯度。而且电阻与电导可通过改变条件控制在较宽的范围内。该方法成本低、对原料要求低，对钛黑粉末的工业化生产有着一定的现实意义。

本发明的钛黑电极用途广泛，还可以用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。

附图说明

图1为本发明制备的钛黑的XRD图；